[發明專利]一種2?甲基?4?三氟甲基噻唑?5?甲酸的制備方法有效
| 申請號： | 201510085469.4 | 申請日： | 2015-02-17 |
| 公開（公告）號： | CN104672168B | 公開（公告）日： | 2017-03-01 |
| 發明（設計）人： | 鄭土才;葉山海;王小青 | 申請（專利權）人： | 浙江海昇化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/56 | 分類號： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 景德鎮市高嶺專利事務所(普通合伙)36120 | 代理人： | 程雷 |
| 地址： | 324004 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 噻唑 甲酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的制備方法，其特征在于：以三氟乙酰乙酸乙酯為原料，經硫酰氯氯化、與硫代乙酰胺環合、水解三步反應一鍋煮制得2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸；
在硫酰氯的氯化反應中，硫酰氯與三氟乙酰乙酸乙酯的摩爾比為0.92-0.98比1.00，硫酰氯滴加溫度為-15℃至-5℃，滴加時間為保溫時間的1/5至1/6，保溫溫度為5℃至15℃，保溫時間為10h至18h；
在硫酰氯的氯化反應保溫結束后，減壓蒸餾回收未反應的原料三氟乙酰乙酸乙酯，殘留物直接用于下一步反應；
與硫代乙酰胺的環合反應在無水乙醇中回流進行，硫代乙酰胺與2-氯三氟乙酰乙酸乙酯的摩爾比為1.02-1.06比1.00，無水乙醇與2-氯三氟乙酰乙酸乙酯的重量比為2.0至3.2，反應時間為8h至12h，在環合反應結束后，直接進行下一步反應；
水解反應結束后，先減壓回收乙醇，再進行酸化。
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