[發(fā)明專利]一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法

有效

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• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104725174B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊羅;唐仁錦;康磊
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學
• 主分類號: C07B60/00
• 分類號: C07B60/00;C07C67/343;C07C69/76;C07C253/30;C07C255/50;C07C17/26;C07C22/08;C07C25/18
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1.一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

S1、氧化-脫羰-偶聯(lián)：在烘干的反應(yīng)容器中充滿氬氣，加入芳香醛，芳烴或苯/二氯乙烷的混合溶劑或苯/乙腈的混合溶劑，并加入TBP或TBHP作為氧化劑、含缺電子芳烴的硝基化合物作為添加劑，將容器密封并在恒溫為150℃油浴鍋中反應(yīng)1-48h；

S2、分離產(chǎn)物：將容器冷卻至室溫，然后將容器內(nèi)基物直接轉(zhuǎn)移到硅膠柱上，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為淋洗劑淋洗硅膠柱分離出產(chǎn)物，得到聯(lián)芳烴化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于：所述芳香醛為擁有供電子和吸電子取代基的苯甲醛。

3.如權(quán)利要求2所述的的一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于：所述擁有供電子和吸電子取代基的苯甲醛可為p-甲酯基苯甲醛、p-氰基苯甲醛、m-氰基苯甲醛、p-三氟甲基苯甲醛、p-氟/氯/溴苯甲醛、m-氯苯甲醛、o-氯苯甲醛、p-烷基苯甲醛、p-甲氧基苯甲醛或萘甲醛，所述擁有供電子和吸電子取代基的苯甲醛的含量為0.2mmol,0.1-5eq。

4.如權(quán)利要求1所述的的一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于：所述芳烴為缺電子芳烴和稍微的富電子芳烴。

5.如權(quán)利要求4所述的的一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于：所述缺電子芳烴和稍微的富電子芳烴可為苯、1,4-二三氟甲基苯、1,4-二氯苯、1,4-二甲基苯、對-甲基氯苯、1,3-二三氟甲基苯、1,3-二甲基苯、1,2-二氯苯、1,2-二氟苯、1,2-二甲基苯、三氟甲基苯、氟苯、甲苯、氯苯、甲氧基苯，所述缺電子芳烴和稍微的富電子芳烴的含量為1.5mL，0.1-120eq，16.0mmol，所述苯/二氯乙烷的混合溶劑，含量為苯/二氯乙烷都為0.75mL，0.1-120eq,16.0mmol，所述苯/乙腈的混合溶劑，含量為苯/乙腈都為0.75mL，0.1-120eq,16.0mmol。

6.如權(quán)利要求1所述的一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于：所述含缺電子芳烴的硝基化合物可為硝基苯、4-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酰氯、1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯。

7.如權(quán)利要求6所述的一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于：所述硝基苯的含量為0.2mmol,0.1-5eq、4-硝基苯甲酸的含量為0.2mmol,?0.1-5eq、4-硝基苯甲酰氯的含量為0.2mmol,?0.1-5eq、1,2-二硝基苯的含量為0.2mmol,?0.1-5eq、1,3-二硝基苯的含量為0.2mmol,0.1-5eq、1,4-二硝基苯的含量為0.2mmol,0.1-5eq。

8.如權(quán)利要求1-7所述的一種非金屬催化直接合成聯(lián)芳烴化合物的制備方法，其特征在于：所述TBP或TBHP的含量為0.5mmol,0.5-5eq。