[發(fā)明專利]填充式氣相色譜柱及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510082100.8
• 申請(qǐng)日: 2015-02-15
• 公開（公告）號(hào): CN104880520B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫建海;崔大付;張璐璐;陳興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院電子學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N30/60
• 分類號(hào): G01N30/60
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司11021
• 代理人: 宋焰琴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及色譜檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種填充式氣相色譜柱及其制備方法。

背景技術(shù)

針對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測、裝備內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測、智能電網(wǎng)以及石油勘探等多領(lǐng)域?qū)ξ廴究諝?主要有CO、CO₂、NO₂、SO₂、H₂S、C1～C6等低碳烴類化合物等)快速高效分離檢測的迫切需求，現(xiàn)有技術(shù)亟需微型的氣相色譜柱，來實(shí)現(xiàn)對(duì)低碳化合物及永久性氣體的快速高效分離。

而目前對(duì)CO、CO₂、SO₂、NO₂、H₂S、C1～C6等低碳烴類化合物的分離技術(shù)與方法中，大都采用傳統(tǒng)的毛細(xì)色譜柱及填充柱，這些傳統(tǒng)色譜柱由于其體積大，溫控的功耗高，不適用于現(xiàn)場監(jiān)測領(lǐng)域。因此，急需發(fā)明一種體積小，溫控功耗低的微型化氣相色譜柱來替代傳統(tǒng)的毛細(xì)色譜柱及填充柱。而現(xiàn)有應(yīng)用到CO、CO2、SO2、H2S、C1～C6等低碳烴類化合物分離的微型化氣相色譜柱技術(shù)非常有限。

參考文獻(xiàn)1中提供了一種微型氣相色譜柱，如圖1所示。在該微型色譜柱的溝道內(nèi)，設(shè)置陣列化的微型立柱，以此來增加色譜柱溝道的有效表面積，提高固定相的涂覆量，最后達(dá)到提高分辯率的能力。

但是，上述的微型氣相色譜柱存在一定的缺陷。其一，在溝道內(nèi)設(shè)計(jì)微型立柱的方法，固然能增大溝道的表面積，但也限制了溝道的深度，從上圖可以發(fā)現(xiàn)，由于加工技術(shù)的限制，色譜溝道深度越大,其微型立柱的直徑變得越來越細(xì)，當(dāng)溝道達(dá)到200微米時(shí)，已接近立柱存在的極限，再深，立柱就極容易折斷了；其二，固定相膜(Al₂O₃)是通過原子沉積技術(shù)將固定相涂覆在溝道及立柱表面，固定相膜的厚度非常有限，僅有10nm，遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)的200nm-20000nm的范圍，極大限制了樣品容量，很難適用復(fù)雜混合物的分離；其三，通過原子沉積的技術(shù)涂覆固定相，可涂覆的固定相材料種類非常有限，這極大限制了其在更廣泛的領(lǐng)域應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

1、Hamza Shakeel,Gary W.Rice,Masoud Agah,Semipacked columns with atomic layer deposited alumina as a stationary phase,Sensors and Actuators B:Chemical,2014

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問題

鑒于上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種填充式氣相色譜柱及其制備方法，以提高能夠檢測的樣品容量，拓寬應(yīng)用領(lǐng)域。

(二)技術(shù)方案

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種填充式氣相色譜柱。該填充式氣相色譜柱包括：第一基底，在其表面加工有微槽道；第二基底，在其表面加工有微槽道，該微槽道與第一基底表面上的微槽道的位置相互對(duì)應(yīng)，在第一基底和第二基底相互結(jié)合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同構(gòu)成色譜柱微溝道；以及色譜填料，填充于色譜柱微溝道中。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，還提供了一種上述填充式氣相色譜柱的制備方法。該制備方法包括：步驟A：在第一基底和第二基底上形成形狀和位置相互對(duì)應(yīng)的微槽道；步驟C：將第一基底和第二基底具有微槽道的一側(cè)相對(duì)，進(jìn)行鍵合密封，兩者的微槽道共同構(gòu)成色譜柱微溝道；步驟D：在色譜柱微溝道內(nèi)填充色譜填料；以及步驟E：對(duì)色譜柱微溝道內(nèi)的色譜填料進(jìn)行老化，從而制備出填充式氣相色譜柱。

(三)有益效果

從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明填充式氣相色譜柱及其制備方法具有以下有益效果：

(1)由兩種基底相互鍵合而成，由兩者表面的微槽道形成色譜柱微溝道，突破了相應(yīng)尺寸的限制，可以制備更長、更可靠的填充式氣相色譜柱；

(2)在色譜柱微溝道內(nèi)填充色譜填料，而不是以固定相膜的方式，大大提升了可填充色譜填料的數(shù)量，從而增大了樣品容量，可用于復(fù)雜混合物的分離；

(3)色譜填料可以是碳納米管、碳分子篩、5A、Al2O3、Porapak-Q等各種特性的色譜填料，極大提高了色譜系統(tǒng)的應(yīng)用范圍；

(4)在其中之一基底的底部集成了微型加熱器，使微型色譜柱本身具備了快速升溫能力，極大減少了系統(tǒng)體積。

附圖說明

圖1為參考文獻(xiàn)1中提供的微型氣相色譜柱的縱剖面示意圖；

圖2A為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例填充式氣相色譜柱的縱剖面示意圖；