[發(fā)明專利]填充式氣相色譜柱及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510082100.8
• 申請(qǐng)日: 2015-02-15
• 公開（公告）號(hào): CN104880520B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫建海;崔大付;張璐璐;陳興
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院電子學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N30/60
• 分類號(hào): G01N30/60
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司11021
• 代理人: 宋焰琴

1.一種填充式氣相色譜柱，其特征在于，包括：

第一基底，在其表面加工有微槽道；

第二基底，在其表面加工有微槽道，該微槽道與所述第一基底表面上的微槽道的位置相互對(duì)應(yīng)，在第一基底和第二基底相互結(jié)合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同構(gòu)成色譜柱微溝道(4)；以及

色譜填料(5)，填充于所述色譜柱微溝道(4)中，該色譜填料(5)為以下材料中的一種或多種：碳納米管、碳分子篩、5A、Al₂O₃、Porapak-Q；

其中，所述色譜柱微溝道(4)的末端為氣體出口(2)；所述填充式氣相色譜柱還包括：微型過濾器(3)，設(shè)置于所述色譜柱微溝道的氣體出口(2)的位置，用于防止所述色譜填料(5)從色譜柱微溝道(4)中流出；所述色譜柱微溝道(4)的長度介于0.5m-4m之間，深度介于0.5mm-1mm之間，寬度介于0.4mm-1mm之間；

其中，所述第一基底為玻璃基底，所述第二基底為硅基底。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充式氣相色譜柱，其特征在于：

所述第一基底和第二基底上的微槽道為蛇形；

所述色譜柱微溝道(4)的橫截面呈圓形、橢圓形、梯形、錐形或者矩形。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充式氣相色譜柱，其特征在于，所述色譜柱微溝道(4)的寬度和深度大于等于2～3倍的單個(gè)色譜填料顆粒直徑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的填充式氣相色譜柱，其特征在于，還包括：

微型加熱器(6)，形成于所述第一基底和/或第二基底未刻蝕微槽道的背面，用于對(duì)色譜柱微溝道內(nèi)的色譜填料(5)進(jìn)行加熱。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的填充式氣相色譜柱，其特征在于，所述微型加熱器(6)為平面加熱器，其阻值介于5-50Ω之間，其材料為Pt、鎳鉻合金或鎢。

6.一種權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述填充式氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，包括：

步驟A：在第一基底和第二基底上形成形狀和位置相互對(duì)應(yīng)的微槽道；

步驟B：在硅基底的背面形成微型加熱器(6)；

步驟C：將所述第一基底和第二基底具有微槽道的一側(cè)相對(duì)，進(jìn)行鍵合密封，兩者的微槽道共同構(gòu)成色譜柱微溝道(4)；

步驟D：在所述色譜柱微溝道(4)內(nèi)填充色譜填料(5)；以及

步驟E：對(duì)色譜柱微溝道內(nèi)的色譜填料(5)進(jìn)行老化，從而制備出填充式氣相色譜柱。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟D包括：

將色譜柱微溝道的氣體出口(2)與導(dǎo)氣管的一端連接封裝，導(dǎo)氣管的另一端與泵連接；

將色譜柱微溝道的氣體入口(1)浸沒在色譜填料中；

打開泵，色譜填料在泵的吸力作用下，進(jìn)入色譜柱微溝道并依次填充在色譜柱微溝道(4)中；以及

待整個(gè)色譜柱微溝道(4)被色譜填料填滿之后，關(guān)閉泵。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟E包括：

將色譜柱微溝道的氣體入口(1)與導(dǎo)氣管連接封裝，向色譜柱微溝道通入保護(hù)氣體；

將填充式氣相色譜柱置于烘箱內(nèi)，逐步升高溫度，并分別在第一預(yù)設(shè)溫度和第二預(yù)設(shè)溫度下對(duì)色譜填料進(jìn)行老化處理；以及

將溫度冷卻到室溫，完成色譜柱微溝道內(nèi)色譜填料的老化；

其中，第一預(yù)設(shè)溫度介于80-120℃之間；第二預(yù)設(shè)溫度介于180-280℃之間。