[發(fā)明專利]一種側(cè)線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510081864.5
• 申請(qǐng)日: 2015-02-15
• 公開（公告）號(hào): CN104592176A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 艾波;翟金國(guó);許保云;李良君;張麗雅;包春鳳;吳高勝;江孝平;束世平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上?；ぱ芯吭?/a>
• 主分類號(hào): C07D307/33
• 分類號(hào): C07D307/33;B01D3/10;B01D3/14;B01D3/42
• 代理公司: 上?？剖⒅R(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及真空精餾分離提純技術(shù)，尤其是涉及一種側(cè)線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置。

背景技術(shù)

桃醛，又稱α-庚基-γ-丁內(nèi)酯，是一種無色透明至微黃色液體，具有強(qiáng)烈的桃子香氣，作為最常用的內(nèi)酯香料之一，被FEMA(美國(guó)食用香料與提取物制造者協(xié)會(huì))認(rèn)定為GRAS(一般認(rèn)為安全)，經(jīng)FDA(美國(guó)食品及藥物管理局)批準(zhǔn)食用，歐洲理事會(huì)將其列入可用于食品中而不危害人體健康的人造食用香料表中。在桂花、茉莉、梔子、鈴蘭、橙花、白玫瑰、紫丁香、金百合等日用香料中均常使用，也是配置桃子、甜瓜、梅子、杏子、櫻桃、桂花等食品香精的上好原料。幾乎不溶于水，溶解于乙醇和大多數(shù)普通有機(jī)溶劑，可廣泛應(yīng)用于日化香精和食用香精。

目前，桃醛大多是用合成的方法得到的，而分離提純的方法是采用常規(guī)間歇精餾法，即將待分離物料一次加入到塔釜中，按照沸點(diǎn)從低到高的順序，連續(xù)地從塔頂逐一蒸出易揮發(fā)組分。桃醛產(chǎn)品常壓沸點(diǎn)為297℃，沸點(diǎn)高且有熱敏性，常規(guī)精餾操作的長(zhǎng)時(shí)間加熱會(huì)導(dǎo)致其變性。專利CN1583734A介紹了一種合成桃醛的分離提純技術(shù)，采用減壓間歇精餾法提純桃醛，精餾塔的塔釜為高徑比為0.6～0.3的夾套列管加熱器，塔頂壓力為133.3Pa～1333Pa，塔釜溫度為150～180℃，進(jìn)行變回流比操作，從塔頂分別采出辛醇為代表的輕組分和純度合格的桃醛。由于桃醛為合成粗品中的中間組分，塔頂要得到高純度的桃醛產(chǎn)品，先要從塔頂采出前餾分，待桃醛純度提高至要求的產(chǎn)品純度時(shí)采出產(chǎn)品。對(duì)于香料產(chǎn)品而言，香氣品質(zhì)是重要的指標(biāo)，為獲得香氣品質(zhì)最佳的桃醛產(chǎn)品，需要嚴(yán)格控制產(chǎn)品中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的含量，塔頂收集完前餾分之后，還要采集一部分桃醛純度接近產(chǎn)品純度的物料，稱之為返修品，此時(shí)采出的返修品所含桃醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)已經(jīng)接近成品，造成桃醛的損失量大，導(dǎo)致整個(gè)工藝的一次得率不高，返修品還需要重新收集，累積一定量后返回釜內(nèi)再次蒸餾。采完一部分返修品以后塔頂才能得到品質(zhì)合格的桃醛產(chǎn)品，精餾后期，為避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)影響桃醛的純度，也存在返修品的情況。因此塔頂出料的間歇精餾操作方式操作時(shí)間長(zhǎng)、能耗大、一次得率低，同時(shí)存在輕組分去除不干凈導(dǎo)致產(chǎn)品純度不合格的可能性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種側(cè)線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置，該工藝能夠減少操作時(shí)間，降低能耗，提高產(chǎn)品收率，同時(shí)提高桃醛產(chǎn)品的香氣品質(zhì)，桃醛純度達(dá)到99.1wt％以上。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種側(cè)線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，采用真空精餾裝置進(jìn)行真空間歇精餾工藝，包括以下步驟：

(1)將桃醛粗產(chǎn)品計(jì)量后一次性加入到精餾塔塔釜內(nèi)，對(duì)精餾塔抽真空，保持在塔內(nèi)壓力小于2KPa，塔釜加熱到100-200℃，其中優(yōu)選溫度為120-180℃，最優(yōu)選溫度為140-160℃，塔身保持50-80℃，打開塔頂冷凝循環(huán)水，原料在塔釜受熱汽化后，蒸氣向上進(jìn)入精餾塔在塔內(nèi)與塔頂冷凝器回流的液體在填料表面進(jìn)行氣液傳質(zhì)；

(2)塔頂開始有回流液時(shí)，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩(wěn)定在85-95℃時(shí)，變回流比在1:1-4:1內(nèi)采出8-12wt％的辛醇與過渡餾分(包括一些低沸點(diǎn)雜質(zhì))；

(3)繼續(xù)全回流，塔頂溫度穩(wěn)定在85-95℃，側(cè)線溫度穩(wěn)定在120-140℃時(shí)，開始在低位側(cè)線出料點(diǎn)采出桃醛產(chǎn)品，采出的桃醛產(chǎn)品的純度高于99.1wt％；

(4)繼續(xù)全回流2h后，提高側(cè)線采出位置，高點(diǎn)側(cè)線采出余下桃醛產(chǎn)品，采出的桃醛產(chǎn)品的純度高于99.1wt％。

塔頂輕組分雜質(zhì)不需要完全采出，只要桃醛在塔頂富集到一定濃度時(shí)，精餾塔中部的側(cè)線出料點(diǎn)就可以采出合格的桃醛產(chǎn)品。其中，可以在精餾塔中部設(shè)置多個(gè)側(cè)線出料位置，根據(jù)側(cè)線產(chǎn)品中桃醛的純度調(diào)整側(cè)線出料位置。

一種進(jìn)行側(cè)線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝的裝置，包括精餾塔、冷凝器、回流比控制器、側(cè)線出料塔節(jié)、真空泵和收集罐，所述的冷凝器與精餾塔的塔頂連接，所述的冷凝器與精餾塔之間通過回流管路連接，所述的回流比控制器設(shè)置在回流管路上，所述的精餾塔的塔身設(shè)有側(cè)線出料塔節(jié)，所述的真空泵與精餾塔或冷凝器連接，所述的收集罐連接在側(cè)線出料塔節(jié)處與精餾塔的塔頂出料處。

所述的精餾塔內(nèi)裝填高效分離填料。所述的高效分離填料為金屬板波紋規(guī)整填料、金屬絲網(wǎng)規(guī)整填料、金屬網(wǎng)孔波紋填料、柵格填料、脈沖填料或高效散堆填料。

所述的精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：