[發明專利]一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝及裝置

在審

• 申請號: 201510081864.5
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104592176A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 艾波;翟金國;許保云;李良君;張麗雅;包春鳳;吳高勝;江孝平;束世平
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33;B01D3/10;B01D3/14;B01D3/42
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

1.一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，采用真空精餾裝置進行真空間歇精餾工藝，包括以下步驟：

(1)將桃醛粗產品計量后一次性加入到精餾塔塔釜內，對精餾塔抽真空，塔釜加熱到100-200℃，塔身保持50-80℃，打開塔頂冷凝循環水；

(2)塔頂開始有回流液時，輕組分在塔頂慢慢富集，在塔頂溫度穩定在85-95℃時，變回流比采出8-12wt％的辛醇與過渡餾分；

(3)繼續全回流，塔頂溫度穩定在85-95℃，側線溫度穩定在120-140℃時，開始在低位側線出料點采出桃醛產品；

(4)繼續全回流2h后，提高側線采出位置，高點側線采出余下桃醛產品。

2.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，對精餾塔抽真空，保持在塔內壓力小于2KPa。

3.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，步驟(2)中采出辛醇與過渡餾分時，控制回流比在1:1-4:1內變化。

4.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，步驟(3)與步驟(4)中，采出的桃醛產品的純度高于99.1wt％。

5.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的精餾塔內裝填高效分離填料。

6.根據權利要求5所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的高效分離填料為金屬板波紋規整填料、金屬絲網規整填料、金屬網孔波紋填料、柵格填料、脈沖填料或高效散堆填料。

7.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的精餾塔塔釜采用夾套油浴加熱，塔身采用夾套保溫。

8.根據權利要求1所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的塔釜溫度為120-180℃。

9.根據權利要求8所述的一種側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝，其特征在于，所述的塔釜溫度為140-160℃。

10.一種進行權利要求1所述的側線出料提純桃醛的真空間歇精餾工藝的裝置，其特征在于，所述的裝置包括精餾塔、冷凝器、回流比控制器、側線出料塔節、真空泵和收集罐，所述的冷凝器與精餾塔的塔頂連接，所述的冷凝器與精餾塔之間通過回流管路連接，所述的回流比控制器設置在回流管路上，所述的精餾塔的塔身設有側線出料塔節，所述的真空泵與精餾塔或冷凝器連接，所述的收集罐連接在側線出料塔節處與精餾塔的塔頂出料處。