[發明專利]胺基噻唑五元雜環化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201510081053.5
• 申請日: 2015-02-13
• 公開（公告）號: CN104672167A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 晏利琴;龐署芬;謝其光;蔡曉婷;商永嘉
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C07D277/56
• 分類號: C07D277/56
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 孫向民;董彬

1.一種如式(Ⅰ)所示結構的胺基噻唑五元雜環化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：在有機溶劑的存在下，將磺化杯[6]芳烴水溶液、式(Ⅱ)所示結構的化合物N、溴化劑和式(III)所示結構的化合物Y混合后進行接觸反應制得式(Ⅰ)所示結構的胺基噻唑五元雜環化合物；

其中，在上式中，R¹為C1－C10的烷基；R²為C1－C10的烷基或C1－C10的胺基；R³為氫、C1－C10的烷基或C1－C10的胺基。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，R¹為C2－C5的烷基、R²為甲基、R³為氫基。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，R¹為C2－C5的直鏈烷基、R²為甲基、R³為氫基。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，相對于1mmol的式(Ⅱ)所示結構的化合物N，所述有機溶劑的用量為0.5-1mL，所述溴化劑的用量為0.009-0.011mmol，所述式(III)所示結構的化合物Y的用量為0.9-1.1mmol，所述磺化杯[6]芳烴水溶液中的磺化杯[6]芳烴的用量為0.45-0.55mmol，且所述磺化杯[6]芳烴水溶液中的磺化杯[6]芳烴的物質的量濃度為0.07-0.08mol/L。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，各原料的投料順序依次為：

磺化杯[6]芳烴水溶液、所述式(Ⅱ)所示結構的化合物N與有機溶劑的混合物、溴化劑和式(III)所示結構的化合物Y；或者，磺化杯[6]芳烴水溶液、所述式(Ⅱ)所示結構的化合物N與有機溶劑的混合物、式(III)所示結構的化合物Y和溴化劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，在向所述式(Ⅱ)所示結構的化合物N和有機溶劑的混合物中添加磺化杯[6]芳烴水溶液的過程中采用滴加的方式進行，且滴加速度為30-80滴/min。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，所述溴化劑選自N-溴代丁二酰亞胺、液溴、5,5-二溴巴比妥酸、二溴異氰尿酸和二溴海因中的一種或多種。

8.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，所述有機溶劑為丙酮、甲醇和乙醇中的一種或多種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述制備方法還包括：對接觸反應后得到的產物進行萃取，得到有機物M1；將有機物M1進行干燥，得到粗產物M2；將粗產物M2進行柱層析處理，得到胺基噻唑五元雜環化合物。