[發明專利]肌酸硝酸鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201510080143.2
• 申請日: 2015-02-15
• 公開（公告）號: CN104693073A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 張建忠
• 申請（專利權）人: 太倉市新毛滌綸化工有限公司
• 主分類號: C07C279/14
• 分類號: C07C279/14;C07C277/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

1.?一種肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：將水和一水肌酸投入反應容器中，在20℃以下攪拌混合，然后向所述的反應容器中加入硝酸，控制反應溫度在40℃以下，反應液澄清后，將反應液過濾，然后在攪拌下在0.5~1.5h內將過濾后的反應液降溫至5℃以下，靜止0.5~1.5h，離心分離出母液和肌酸硝酸鹽濕結晶，將所述的肌酸硝酸鹽濕結晶在55℃以下減壓干燥5~7h，即得所述的肌酸硝酸鹽，并且將所述的母液代替所述的水用作生產下一批肌酸硝酸鹽的原料。

2.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：當用所述的水與所述的一水肌酸混合時，所述的一水肌酸和所述的水的質量比為1:1.2~1.4；當用所述的母液與所述的一水肌酸混合時，所述的一水肌酸和所述的母液的質量比為1:1.5~1.8。

3.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的硝酸的質量濃度為65%~68%。

4.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的硝酸與所述的一水肌酸的摩爾比為1~1.05：1。

5.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的一水肌酸與所述的水或母液在5℃~20℃下攪拌混合。

6.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為30℃~40℃。

7.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：過濾后的反應液降溫至0℃~5℃。

8.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的肌酸硝酸鹽濕結晶在45℃~55℃下減壓干燥。

9.?根據權利要求1所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的反應容器為配有攪拌器、溫度計、計量槽且具有冷卻夾套的搪玻璃反應釜。

10.?根據權利要求1至9中任一項所述的肌酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于：在配有攪拌器、溫度計、計量槽且具有冷卻夾套的搪玻璃反應釜中依次加入水或母液、一水肌酸，在10℃~20℃下攪拌混合，然后向所述的搪玻璃反應釜中緩緩加入硝酸，控制反應溫度在35℃~40℃，待反應液澄清后，在35℃~40℃下將反應液過濾，然后在攪拌下在0.5~1.5h內將過濾后的反應液降溫至0℃~5℃，然后在0℃~5℃下靜止0.5~1.5h，用離心機離心分離出所述的母液和肌酸硝酸鹽濕結晶，將所述的肌酸硝酸鹽濕結晶在50℃~55℃下、在旋轉搪玻璃干燥器中減壓干燥5~7h，然后注入干燥空氣，冷卻后，即得所述的肌酸硝酸鹽。