[發(fā)明專利]一種含芘二酚單體及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510080138.1
• 申請日: 2015-02-13
• 公開（公告）號: CN104672064A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張海博;孫揚;姜振華;王永鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/055;C07C37/64
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠(yuǎn)

1.一種含芘二酚單體2-(4’-芘基苯基)-1,4-對苯二酚，其結(jié)構(gòu)式如下所示：

2.權(quán)利要求1所述的含芘二酚單體2-(4’-芘基苯基)-1,4-對苯二酚的制備方法，其步驟如下：

第一步，將摩爾比為1：0.8～1.5：0.01～0.1的2-(4’-溴苯基)對苯二酚、1-芘硼酸和鈀催化劑混合，抽真空后充入高純惰性氣體，反復(fù)4～5次，然后密封；將除氧后的溶劑和除氧后的去離子水加入到上述體系中，攪拌下油浴升溫至40～50℃；然后將向上述反應(yīng)體系中加入用除氧后的去離子水配置的濃度為1～4mol/L的稀堿液，堿金屬與2-(4’-溴苯基)對苯二酚的用量摩爾比是3～6：1；反應(yīng)體系的固含量為10～20％，其中，全部去離子水與溶劑的體積比為1：1～2.5；再在70～120℃油浴中反應(yīng)36～60h；

第二步，反應(yīng)停止體系降至室溫后，將溶液緩慢倒入加冰的0.5～2mol/L稀鹽酸溶液中，并不斷攪拌，得到橙紅色固體，掛壁；用乙酸乙酯將其溶解，旋干得到固體；然后將固體用去離子水洗滌3～5次，抽濾；將過濾出的固體用有機溶劑溶解，利用柱層析分離法以乙酸乙酯為洗脫劑除去催化劑，然后將得到的液體旋蒸除去溶劑，再將得到的產(chǎn)物在真空烘箱中烘干，得橙色固體；將其溶解在乙酸乙酯中，濃度為5～10mol/L，采用柱層析分離法提純，即用乙酸乙酯：石油醚的體積比為1：3～8的洗脫劑將副反應(yīng)物除去提純產(chǎn)物，旋蒸除去洗脫劑，產(chǎn)物在60～80℃真空烘箱中烘干得到灰白色固體，即為2-(4’-芘基苯基)-1,4-對苯二酚。

3.如權(quán)利要求2所述的含芘二酚單體2-(4’-芘基苯基)-1,4-對苯二酚的制備方法，其特征在于：溶劑除氧的方法是在溶劑中加入鈉塊加熱蒸餾，得到的蒸餾液即為除氧溶劑；除氧去離子水是將去離子水加熱至沸騰，不斷通入高純惰性氣體鼓泡除氧后降至室溫得到的。

4.如權(quán)利要求2所述的含芘二酚單體2-(4’-芘基苯基)-1,4-對苯二酚的制備方法，其特征在于：第一步所使用的溶劑為四氫呋喃、二氧六環(huán)或二甲基亞砜。

5.如權(quán)利要求2所述的含芘二酚單體2-(4’-芘基苯基)-1,4-對苯二酚的制備方法，其特征在于：第一步所使用催化劑為四(三苯基膦)鈀、二(三苯基膦)二氯化鈀或Pb/C。

6.如權(quán)利要求2所述的含芘二酚單體2-(4’-芘基苯基)-1,4-對苯二酚的制備方法，其特征在于：第一步所使用稀堿液為碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、碳酸氫鈉溶液或其混合溶液。