[發明專利]對硝基苯酚的制備方法

有效

• 申請號: 201510079013.7
• 申請日: 2015-02-13
• 公開（公告）號: CN104649911B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 李杰;金懿;呂延文;李月;李亞拿;金耀來
• 申請（專利權）人: 衢州學院
• 主分類號: C07C205/22
• 分類號: C07C205/22;C07C201/12
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司33201
• 代理人: 黃美娟,王兵

1.一種對硝基苯酚的制備方法，其特征在于，所述制備方法按如下步驟進行：

(1)成鹽，重氮化：將原料對硝基苯胺與45wt％～65wt％硫酸水溶液混合，加熱至100～125℃進行成鹽反應10～30min，之后降溫至0～5℃，滴加亞硝酸鈉飽和溶液，滴加完畢后，保溫反應0.5～2h，然后加入尿素，所述尿素的加入量為當反應體系的取樣使淀粉碘化鉀試紙呈無色或淺藍色時為終點，最后過濾反應體系，取濾液備用；其中，所述45wt％～65wt％硫酸水溶液的體積用量以對硝基苯胺的質量計為3.5～6mL/g；所述對硝基苯胺與所述亞硝酸鈉飽和溶液中的亞硝酸鈉的投料物質的量之比為1：0.5～1.2；

(2)水解：將有機溶劑和45wt％～65wt％硫酸水溶液按體積比1～1.5：10混合配制成水解液，升溫至回流，再將步驟(1)所得濾液滴加至所述水解液中，滴畢回流反應10～30min，之后降溫至10～20℃，固體析出，過濾得到對硝基苯酚粗品和母液，所述對硝基苯酚粗品經重結晶得到產物對硝基苯酚純品，所述母液回收套用；其中，所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯、氯苯、間二氯苯、乙基苯、對氯甲苯、鄰氯甲苯、間氯甲苯，三氯芐；所述水解液與步驟(1)所得濾液的體積比為1：0.8～1.2。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述重結晶的方法為：將所得對硝基苯酚粗品與3.5wt％～6wt％鹽酸水溶液混合，加熱回流20～30min，然后降溫至0～20℃析出晶體，過濾收集析出的晶體即得對硝基苯酚純品。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述母液回收套用的方法為：將母液分液，得到水層和有機層，所得水層和有機層分別進行回收套用；

所述水層的回收套用方法：通過酸堿滴定法測定水層的總氫離子濃度，補足硫酸使水層總氫離子濃度與45wt％～65wt％硫酸水溶液相同，即可套用至下一次水解反應中，所述的水層從第一次套用計每重復套用3～5次，需用活性炭處理1次再進行套用；所述活性炭處理的方法為：在待處理的水層中加入活性炭，加熱至20～60℃進行脫色及吸附處理0.5～1.5h，趁熱濾除吸附使用后的活性炭即可；其中，所述活性炭的加入質量為待處理的水層質量的5～20％；

所述有機層的回收套用方法：取母液分液所得的有機層，補足水解反應所需的有機溶劑用量，即可進行套用，每重復套用3～5次，需重蒸1次再進行套用。