[發(fā)明專利]一種高哌嗪的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510077009.7 | 申請日： | 2015-02-12 |
| 公開（公告）號： | CN104744382B | 公開（公告）日： | 2017-09-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 暢水平 | 申請（專利權）人： | 渭南暢通藥化科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D243/08 | 分類號： | C07D243/08 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司61200 | 代理人： | 陸萬壽 |
| 地址： | 714000 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高哌嗪 制備 方法 | ||
1.一種高哌嗪的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)第一步：取20-30kg乙二胺和60-80kg正丁醇投入反應罐中，25℃下，再加入140-180kg對甲苯磺酰氯和70-90kg 50％氫氧化鈉溶液，攪拌10-20分鐘，加熱回流，再加入60-70kg溴氯丙烷和70-90kg 50％氫氧化鈉溶液，反應體系pH為10-12，加熱至回流，反應1.5-2.5小時，離心，烘干得N,N’-二對甲苯磺酰基高哌嗪；
(2)第二步：依次將60-80kg苯酚、90-110kg氫溴酸和130-150kg N,N’-二對甲苯磺酰基高哌嗪投入反應罐內，回流反應4-6h，120℃，5mgHg下減壓濃縮，除去剩余的苯酚和氫溴酸，再加入40-60kg乙醇，攪拌結晶過夜，離心，烘干得高哌嗪氫溴酸鹽；
(3)第三步：將60-80kg高哌嗪氫溴酸鹽和20-40kg 50％氫氧化鈉溶液投入反應罐中，室溫攪拌反應0.5-1.5h，再向反應罐中加入90-110kg甲苯，加熱至回流，同時分水器分出反應液的水，直至流出液澄清，降溫至30℃，離心，收集濾液，3-5mmHg下減壓蒸餾收集100-110℃的餾分，得到高哌嗪。
2.根據權利要求1所述高哌嗪的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)第一步：取25kg乙二胺和75kg正丁醇投入500L反應罐中，25℃下，再加入對160kg對甲苯磺酰氯和80kg 50％氫氧化鈉溶液，攪拌15分鐘，加熱回流，再加入65kg溴氯丙烷和80kg 50％氫氧化鈉溶液，反應體系pH為12，加熱至回流，反應2小時，離心，烘干得N,N’-二對甲苯磺酰基高哌嗪；
(2)第二步：依次將70kg苯酚、100kg氫溴酸和140kg N,N’-二對甲苯磺酰基高哌嗪投入500L反應罐內，回流反應5h，120℃，5mgHg下減壓濃縮，除去剩余的苯酚和氫溴酸，再加入50kg乙醇，攪拌結晶過夜，離心，烘干得高哌嗪氫溴酸鹽；
(3)將78kg高哌嗪氫溴酸鹽和30kg 50％氫氧化鈉溶液加入反應罐中，室溫攪拌反應1h，再向反應罐中加入100kg甲苯，加熱至回流，同時分水器分出反應液的水，直至流出液澄清，降溫至30℃，離心，收集濾液，5mmHg下減壓蒸餾收集100℃的餾分，得高哌嗪。
3.根據權利要求1-2任一所述高哌嗪的制備方法，其特征在于：合成高哌嗪氫溴酸鹽所用的氫溴酸濃度為45-65％。
4.根據權利要求1-2任一所述高哌嗪的制備方法，其特征在于：制備過程中所用的反應罐為搪瓷反應罐或不銹鋼反應罐。
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