[發(fā)明專利]從混合金屬氧化物選擇性回收有價金屬的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510076991.6 | 申請日： | 2015-02-12 |
| 公開（公告）號： | CN104862482A | 公開（公告）日： | 2015-08-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何錦鏢;何國強;王然石;鄭富林 | 申請（專利權(quán)）人： | 納米及先進(jìn)材料研發(fā)院有限公司 |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C25C1/14;C25C1/22 |
| 代理公司： | 北京派特恩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11270 | 代理人： | 武晨燕;遲姍 |
| 地址： | 中國香港九龍清水灣香港科技大學(xué)賽馬會*** | 國省代碼： | 中國香港;81 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 混合 金屬 氧化物 選擇性 回收 方法 | ||
相關(guān)申請的交叉引用
本申請要求于2014年2月18日提交的美國臨時專利申請序列號61/966,180的優(yōu)先權(quán)，所述美國臨時專利申請的公開內(nèi)容以全文引用的方式并入本文。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種通過連續(xù)溶解和沉積從ITO廢物選擇性回收銦和錫的方法，其涉及從ITO廢物選擇性地溶解銦和錫以及如何從溶液收集銦和錫的方法和浴制劑。
背景技術(shù)
銦是電子和能源相關(guān)產(chǎn)業(yè)中的重要元素。其化合物氧化銦(In2O3)在透明導(dǎo)電氧化物(TCO)中起重要作用，TCO是用于平板顯示器、太陽能電池和其它裝置的基本材料。由于其需求增加且難以萃取，因此預(yù)計在未來銦的短缺和價格上漲。因此建立用于從含銦廢物回收銦的安全且低成本的方法是非常重要的。
有許多研究組致力于ITO廢物回收，然而沒有任何研究組使用當(dāng)前發(fā)明從ITO廢物選擇性地回收銦和錫。Park等人(新羅大學(xué)(Silla?University))報道了一種從ITO廢料回收銦金屬的方法，純度高達(dá)99％。然而，所述工藝需要在140℃下、在銦沉淀浴中使用高腐蝕性介質(zhì)(即50％氫氧化鈉)4小時，這通常不被推薦用于大規(guī)模生產(chǎn)目的(Bull.Korean?Chem.Soc.,2011,32,3796)。Li等人(中南大學(xué)(Central?South?University))提出了一種使用H2SO4和HCl從廢物浸出ITO，并通過硫化作用從浸出溶液去除錫的方法。然而，使用了硫化氫(H2S)氣體作為硫化劑，這是毒性很高、可燃的氣體(Hydrometallurgy,2011,105,207)。Benedetto等人(Cidade?Universitaria(城市大學(xué)))提出了使用基于有機磷酸的萃取劑(例如D2EHPA)從含ITO的浸出溶液中選擇性萃取銦。然而，這些專有萃取劑的材料成本相對較高(Minerals?Eng.,1998,11,447)。在以上報道中，他們?nèi)渴褂酶吒g性化學(xué)品或?qū)Ｓ休腿﹣韺嵤┢溲芯浚⑶彝谒龉に囍挟a(chǎn)生大量的廢物。
因此，在所述產(chǎn)業(yè)中還需要用于從含ITO廢物回收銦和錫的低成本、較低毒性且可重復(fù)使用的制劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明允許通過簡單且對環(huán)境友好的工藝從ITO廢物中選擇性回收銦和錫，而無需使用腐蝕性的酸和堿(例如鹽酸、硝酸、硫酸和氫氧化鈉)和復(fù)雜的程序/操作。因此，本發(fā)明顯著降低了回收工藝中的成本和能耗要求。由于本發(fā)明方法使用了更環(huán)保的可再生溶液，因此其還降低了對環(huán)境的影響。
因此，本發(fā)明的第一方面涉及一種用于從ITO廢物中選擇性地回收銦和錫的溶解-沉積工藝。為了回收銦，本發(fā)明的工藝包括以下步驟：
a)通過切碎和壓碎來減小含ITO材料的尺寸以便形成細(xì)碎顆粒；
b)通過化學(xué)和物理清潔步驟對所述細(xì)碎顆粒進(jìn)行預(yù)處理，以避免溶解步驟中的干擾；
c)將經(jīng)過預(yù)處理的顆粒轉(zhuǎn)移到處于60℃到120℃范圍浴溫下的包含第一浴制劑的第一溶解浴中，同時連續(xù)攪拌30-180分鐘以溶解所述經(jīng)過預(yù)處理的顆粒；
d)將50-300體積％的水加入到來自步驟(c)的含有溶解顆粒的溶液中以形成第一混合物，并過濾所述第一混合物以便收集富含銦的濾液和富含錫的濾渣(filtrand)；
e)將銦板放入所述富含銦的濾液中1-10小時以通過置換反應(yīng)去除錫殘余物；
f)通過第一沉積工藝從所述富含銦的濾液回收純度不低于99.9％的銦；
g)在蒸發(fā)水之后，將步驟(c)中的溶解浴再用于下一個回收循環(huán)。
為了回收錫，本發(fā)明的工藝還包括以下步驟：
h)將從步驟(d)獲得的所述富含錫的濾渣轉(zhuǎn)移到處于60℃到120℃范圍浴溫下的包含第二浴制劑的第二溶解浴中，同時連續(xù)攪拌30-180分鐘以溶解所述富含錫的濾渣；
i)將50-300體積％的水加入到含有溶解的富含錫的濾渣的溶液中以形成第二混合物，并過濾所述第二混合物以便收集富含錫的濾液和未溶解的基質(zhì)(substrates)；
j)通過第二沉積工藝從步驟(i)中獲得的富含錫的濾液回收錫；
k)在蒸發(fā)水之后，將步驟(h)中的第二溶解浴再用于下一個回收循環(huán)。
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