[發明專利]一種二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201510075809.5
• 申請日: 2015-02-13
• 公開（公告）號: CN104628585A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 李銘新;楊樹仁;盧鳳陽;李明晶
• 申請（專利權）人: 山東道可化學有限公司;山東默銳科技有限公司
• 主分類號: C07C217/92
• 分類號: C07C217/92;C07C213/02
• 代理公司: 濟南智圓行方專利代理事務所(普通合伙企業) 37231
• 代理人: 杜文娟

1.一種二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，制備式（1）所示的二苯胺或其環上取代的衍生物的方法,

所述的方法包括：

步驟1：式（3）化合物溶解在非質子極性溶劑中，與堿性試劑反應形成式（4）化合物；

步驟2：式（4）化合物和式（5）化合物在一定反應溫度下，反應形成式（2）化合物；

步驟3：式（2）化合物經過脫酰基化反應形成目標產物式（1）化合物；

式（1）、（2）、（3）、（4）和式（5）中，

R₁是C_1~10直鏈或者帶支鏈的烷基、或者C_1~10直鏈或者帶支鏈的烷氧基，m是0-5的整數，且當m≥2時，多個R₁可以相同或者不相同；

R₂是C_1~10直鏈或者帶支鏈的烷基、C_1~10直鏈或者帶支鏈的烷氧基、或者腈基n是0-5的整數，且當n≥2時，多個R₂可以相同或者不相同；

R₃是氫原子、或者C_1~6直鏈或者帶支鏈的烷基；

X是溴原子或者氯原子；

M⁺是鈉離子或者鉀離子。

2.根據權利要求1所述的二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，所述非質子極性溶劑為N-烷基化的五元至七元環的環羧酸酰胺或脲的衍生物。

3.根據權利要求1或2所述的二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，所述非質子極性溶劑是N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-異丙基吡咯烷酮、N-丁基吡咯烷酮、N-叔丁基吡咯烷酮、N-己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、N-環己基吡咯烷酮、N-辛基己內酰胺、四乙基脲、四丁基脲中的一種或者幾種的混合物。

4.根據權利要求1-3任一所述的二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，所述堿性試劑為堿金屬、堿金屬氫化物或者堿金屬醇鹽。

5.根據權利要求4所述的二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，所述堿性試劑為金屬鈉、金屬鉀、氫化鈉、氫化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉或者異丙醇鈉中的一種。

6.根據權利要求1-5任一所述的二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，所述式（3）化合物和堿性試劑的摩爾比為1.0：1.1-1.4。

7.根據權利要求1-5任一所述的二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，所述式（4）化合物和式（5）化合物的摩爾比為0.9-1.1：1.0。

8.根據權利要求1-5任一所述的二苯胺或其環上取代的衍生物的制備方法，其特征在于，所述式（4）化合物和式（5）化合物的反應的溫度為10℃-60℃。