[發(fā)明專利]1;1-二氟-2-氯乙烷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510072012.X
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104692998B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 王樹華;舍羅賓;周強;特魯克什;楊仲苗;呂楊
• 申請（專利權(quán)）人: 巨化集團技術中心
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C17/21;C07C19/12
• 代理公司: 杭州華鼎知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 33217
• 代理人: 施少鋒

1.1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)首先將含有10～15％氟化鉻和85～90％氟化鎂的鉻鎂氟化物催化劑加入反應器中進行反應，所述鉻鎂氟化物催化劑的載體為MgF₂，并通過攪拌器進行攪拌，所述鉻鎂氟化物催化劑為顆粒狀，活性組分為Cr³⁺，其中所述活性組分在所述鉻鎂氟化物催化劑中所占的重量百分比為10％～15％，用吹氣泵以6～10標升/小時的速度將氮氣吹掃所述反應器2～5小時，然后通過蒸發(fā)器將溫度控制在100～200℃進行預干燥，并由所述蒸發(fā)器供給氟化氫，所述氟化氫的供給速度為100～200g/h，活化持續(xù)4～8小時，接著將預干燥后的所述鉻鎂氟化物催化劑在200～350℃溫度下用所述氟化氫進行活化處理，待活化處理結(jié)束時將所述蒸發(fā)器的溫度設定在150～350℃；

2)將上述經(jīng)氟化氫活化處理后的所述鉻鎂氟化物催化劑加入帶有催化劑層的固定床反應器，然后將1,1,2-三氯乙烷或順1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯與1,1,2-三氯乙烷的混合物，在反應溫度為150～350℃，反應壓力為0.1～1.1MPa，接觸時間為15～150秒，HF與含氯原料摩爾比＝2～40:1的條件下，通入所述固定床反應器進行氣相催化氟化反應，并在合成時通過所述蒸發(fā)器向所述固定床反應器中通入所述氟化氫和所述1,1,2-三氯乙烷或所述順1,2-二氯乙烯、所述反1,2-二氯乙烯，同時調(diào)節(jié)所述固定床反應器內(nèi)的反應壓力；

3)接著將經(jīng)過上述氣相催化氟化反應后的合成產(chǎn)品通入冷凝器進行冷凝，所述冷凝器為返回式冷凝器，冷凝后的合成物再進行分層，使分離后上層為氟化氫，下層為含有1,1-二氟-2-氯乙烷、順1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯和1,1,2-三氯乙烷的氣態(tài)合成產(chǎn)物，所述氣態(tài)合成產(chǎn)物經(jīng)所述冷凝器出口放出，并繼續(xù)通入所述氟化氫和所述1,1,2-三氯乙烷或所述順1,2-二氯乙烯、所述反1,2-二氯乙烯；

4)待所述氟化氫和所述1,1,2-三氯乙烷或所述順1,2-二氯乙烯、所述反1,2-二氯乙烯供給完成后，經(jīng)分層法液相分離的液相合成產(chǎn)品從收集器底部放出，分離的氟化氫用于下批次使用，底部的所述液相合成產(chǎn)品為有機混合物，并用堿性溶液對所述有機混合物進行中和，再用沸石NaA干燥，最后通過精餾制得1,1-二氟-2-氯乙烷，精餾分離后的所述順1,2-二氯乙烯和所述反1,2-二氯乙烯用于下批次1,1-二氟-2-氯乙烷的合成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法，其特征在于：步驟2)中的所述反應溫度為220～280℃，所述反應壓力為0.6～0.9MPa，所述接觸時間為20～50秒，所述HF與所述含氯原料摩爾比＝4～10:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述冷凝器上安裝有冷媒夾套。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述蒸發(fā)器和所述反應器上均安裝有電加熱器。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法，其特征在于：所述反應器上安裝有壓力表和調(diào)節(jié)閥。