[發明專利]一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法

在審

• 申請號: 201510071201.5
• 申請日: 2015-02-11
• 公開（公告）號: CN104725293A
• 公開（公告）日: 2015-06-24
• 發明（設計）人: 吳劍華
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學;吳劍華
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;C07D201/08
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化工制藥原料的制備方法，特別是涉及一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法。

背景技術

α-吡咯烷酮是一種一分有用的醫藥中間體，為無色或微黃色澄清液體，有微氨味，熔點24.6℃，沸點245℃，能與水、醇、氯仿、苯、乙酸、乙酯和二氧化硫等有機溶劑互溶，難溶于石油醚。α-吡咯烷酮可由γ-丁內酯氨化得到，也可由順酐經加氫、氨化得到。由γ-丁內酯氨化制α-吡咯烷酮的生產技術已較成熟，如巴斯福股份公司提出了采用氨過量操作，在內部裝有篩盤的高壓管式反應器內完成氨化反應的生產技術。

已有的α-吡咯烷酮生產技術設備投資高，由于反應器傳質效果不理想，效率不高，需大量氨過量操作，導致反應物的后處理及未轉化氨的回收操作生產成本高。

開發以γ-丁內酯為起始原料制備α-吡咯烷酮的新設備，以此形成新的工藝技術，對提高α-吡咯烷酮的制備水平，降低生產成本，提高產品質量具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，該方法以γ-丁內酯為起始原料制備α-吡咯烷酮的，采用管式反應器，物料在反應器內的傳質效果好，反應物料接觸充分，反應速度快、生產工藝更加簡單。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，所述的連續化生產方法包括以下生產裝置及生產方法：

A．???????????生產裝置包括：原料預熱器、管式反應器、反應物換熱器、減壓閥、分離塔、分凝器、設備間連接管線、顯示與控制儀表及附件；管式反應器固設有由芯軸和左旋螺片及右旋螺片構成的組件；

B．????????????生產方法包括：

a．????????????以γ-丁內酯和氨（水）為原料，采用γ-丁內酯過量操作；

b．????????????原料γ-丁內酯經原料預熱器預熱后與氨匯合連續進入管式反應器邊流動、邊混合、邊反應、邊傳熱；

c．????????????流出出管式反應器的反應物料經反應物換熱器調節溫度，再經減壓閥調節壓力后進入分離塔；

d．???????????過量的γ-丁內酯和水由分離塔塔頂餾出后進入分凝器，γ-丁內酯冷凝后一部分做為塔頂回流，另一部分循環返回系統再次參與反應；

e．????????????分凝器分出的水排出系統或再次用于配制氨水；

f．?????????????分離塔塔底得α-吡咯烷酮粗品，經去除雜質后得產品α-吡咯烷酮。

所述的一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，所述的管式反應器的操作壓力和操作溫度的選擇應保證反應過程在液相中進行；反應物進入分離塔的溫度選擇高于或等于分離操作壓力下γ-丁內酯的泡點溫度。

所述的一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，或不設置反應物換熱器，而通過調整原料γ-丁內酯與氨（水）的進料摩爾比，以γ-丁內酯為載熱體控制管式反應器出口溫度，使管式反應器出口反應物料經減壓閥直接進入分離塔。

所述的一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，或不追求原料γ-丁內酯及氨在管式反應器內的一次轉化率，由分離塔塔頂餾出未反應的γ-丁內酯和氨循環返回系統再次參與反應。

所述的一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，或采用氨（水）過量操作，由分離塔塔頂分離出過量的氨和水，過量氨循環返回系統再次參與反應。

所述的一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，于或利用反應物攜帶的熱量對原料進行預熱。

所述的一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，系統內兩股物料匯合處設置噴射器，由一股物料抽吸另一股物料。

所述的一種α-吡咯烷酮的連續化生產方法，管式反應器）內固設的由芯軸和左旋螺片及右旋螺片構成的組件或用其它對物料有徑向擾動作用的動、靜態混合元件代替。

本發明的優點與效果是：

1.?使以γ-丁內酯為起始原料制備α-吡咯烷酮的生產工藝更加簡單。

2.采用新型管式反應器，物料在反應器內的傳質效果好，反應物料接觸充分，反應速度快。

3.采用γ-丁內酯過量操作，無需氨回收；

4.反應過程在γ-丁內酯沸點溫度以上進行，反應物料進分離塔后可直接餾出。

5.裝置投資少，生產效率高，產品質量好，操作彈性大。

附圖說明

圖1為γ-丁內酯過量操作的α-吡咯烷酮連續化生產裝置簡圖；

圖2為帶有芯軸和左旋螺片及右旋螺片的管式反應器（2）軸向剖面圖；