[發明專利]一種基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法

在審

• 申請號: 201510069911.4
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104697883A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 陳英;陳東;王路輝;閆哲;楊淑清;王玉華;張仁坤
• 申請（專利權）人: 浙江海洋學院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 孫國棟

技術領域

本發明涉及油泥組分測定方法。

背景技術

在石油開采、儲存及生產加工過程中會產生大量的廢棄油泥，據報道，每500噸原油產生1噸油泥，我國石油工業每年產生各種油泥大約3百萬噸。油泥是一個含石油烴、水、無機物固體等的混合物，是一種高危污染物，我國已將油泥列入了《國家危險廢物目錄》中，我國《固體廢物環境污染防治法》和《國家清潔生產促進法》要求必須對油泥進行無害化處理；同時，因油泥中含有一定的石油烴，油泥也是一種珍貴的能源資源。因此油泥資源化、無害化處理技術研究是近年來大家關注的熱點。目前油泥處理技術主要有溶劑萃取方法、熱化學洗滌方法、焦化處理方法、熱解吸處理方法等，油泥處理技術選擇、以及油泥處理難易與油泥組成密切相關。

油泥組成一般表示為水含量、油含量、固(泥)含量，油泥中石油組成一般用四組分表示，即飽和分(烷烴)、芳香分、膠質、瀝青質。一般把石油中不溶于低分子(C5～C7)正構烷烴、但能溶于熱苯的物質稱為瀝青質，既能溶于苯又能溶于低分子(C5～C7)正構烷烴的物質稱為可溶物，可溶物包括飽和分、芳香分和膠質。油泥油含量較高時，適宜用溶劑萃取方法處理油泥，但溶劑選擇與油泥中油組成有關，即油泥中瀝青質含量高，應選擇芳香性較高的溶劑。油泥的油含量較低時，可用熱化學洗滌法處理油泥，但油泥中的瀝青質含量影響油泥中油回收的難易，瀝青質較多洗滌分離油-砂的難度加大。油泥中油含量較高、水含量較低時，適宜用焦化方法和熱解吸方法，但當油泥中的瀝青質含量高時，生成的焦碳(焦碳的經濟價值低)量大、輕油量低，影響油泥處理的經濟效益。因此，油泥的油含量、油中瀝青質含量對油泥處理方法選擇及處理經濟效益等都有重大影響。

目前，油泥的油含量、水含量、固含量等組成分析方法主要有溶劑萃取-重量法、高溫重量法、溶劑萃取分光光度法等，若要分析油泥中瀝青質的含量還需采用其它方法。溶劑萃取-重量法，即利用有機溶劑將泥砂中油萃取后，揮發除溶劑稱重得油含量，萃取殘余泥砂烘干稱重得泥含量或固含量，差值為水含量；或在105℃～110℃下干燥恒重油泥，測失重量得油泥的水含量，利用溶劑萃取泥砂，揮發去除溶劑后稱重得油含量，其余為泥含量。高溫重量法，即將油泥在500℃～600℃下煅燒恒重，測得固含量，利用攜帶劑回流法分析水含量?或105℃～110℃下干燥失重測得水含量，油含量則為樣品減去水、泥后的量。溶劑萃取分光光度法，即用石油醚萃取油泥后，用分光光度計分析溶劑中的油含量，從而得到油泥的油含量。石油中瀝青質組成主要是利用低分子正構烷烴(如正庚烷)與輕芳烴(如苯、或甲苯)對瀝青質溶解能力差異來測定。

一般罐底油泥比落地油泥的油含量高，而罐底油泥的油含量一般為15～50％(水含量、固含量分別為30～85％和5～46％)。一般油泥中石油組成為40～52％的飽和分(烷烴)、28～31％的芳香分、7～22.4％的膠質、8-10％的瀝青質。因此，一般情況下油泥的瀝青質含量很少，對油泥處理影響不大。油泥在存放過程由于①輕烴組分和水分等揮發、②膠質轉變成瀝青質，使得油泥水含量減少、油含量增加且石油中瀝青質含量增加，油泥發生老化。對老化油泥的組成分析(包括瀝青質含量)分析是對處理老化油泥的技術基礎。由于一般重油的瀝青質含量高，因此，對于重油油泥，包括瀝青質含量在內的油泥組成分析也是十分必要的。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種簡單的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

一種基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，包括如下步驟：

1)裝樣：利用回流裝置，將老化油泥(重W)裝入濾紙樣品管(樣品管重Ws)固定于回流裝置的燒瓶頸處；

2)第一次回流：先通過回流溶解和攜帶的方法，將油泥中的油分溶解和水分帶出，使油泥剩下泥沙和瀝青質，再分離出溶劑中的水分；

3)第一次測定：測定分離出的水分含量(水分的體積為V，水的密度ρ)、樣品管的干重(樣品管和泥沙、瀝青質的總重量W1)；

4)第二次回流：再通過回流溶解的方法，將樣品管中的瀝青質溶解到溶劑中，使樣品管中的油泥只剩下泥沙；

5)第二次測定：再次定樣品管的干重(樣品管和泥沙的總重量W1)，即可算出老化油泥中的水、油、泥含量及瀝青質含量或油中瀝青質含量。

具體計算如下：