[發明專利]一種基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法

在審

• 申請號: 201510069911.4
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104697883A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 陳英;陳東;王路輝;閆哲;楊淑清;王玉華;張仁坤
• 申請（專利權）人: 浙江海洋學院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 孫國棟

1.一種基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)裝樣：利用回流裝置，將老化油泥裝用濾紙樣品管固定于回流裝置的燒瓶頸處；

2)第一次回流：先通過回流溶解和攜帶的方法，將油泥中的油分溶解和水分帶出，使油泥剩下泥沙和瀝青質，再分離出溶劑中的水分；

3)第一次測定：測定分離出的水分含量、樣品管的干重；

4)第二次回流：再通過回流溶解的方法，將樣品管泥沙中的瀝青質溶解到溶劑中，使樣品管中的油泥只剩下泥沙；

5)第二次測定：再次定樣品管的干重，即可算出老化油泥中的水、油、泥、瀝青質的含量。

2.根據權利要求1所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟1)中，通過十字吊藍將樣品固定于燒瓶的瓶頸處，所述樣品管為過濾紙制作的試管，所述十字吊籃由鐵絲制得，將樣品置于樣品管中，在將樣品管貼合的置于十字吊藍中，十字吊藍掛于燒瓶口與接收器的連接處。

3.根據權利要求1所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟2)中，采用石油醚作為溶劑，回流2-3h；優選回流2h。

4.根據權利要求1所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟2)中，分離出溶劑中的水分的方法為：

利用接收器接收從冷凝管中冷凝下來的水分和油分，將接收器設置成由水分接收管和支管的連通構成的方式，支管設置于水分接收管的上部，當接收的帶有溶劑的水分流入水分接收管后會自動分層，使水分接收管中沉降出水分，位于上層的溶劑通過支管流入燒瓶中。

5.根據權利要求4所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟3)中，測定步驟2)中分離出的水分時，采用將水分接收管設有高精度刻度線，通過刻度線直接讀取水分即可。

6.根據權利要求1所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟3)中，回流結束后，自然冷卻，取出樣品管，干燥，稱重，即為樣品管、油泥中的泥沙和瀝青質的總重。

7.根據權利要求1所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟4)中，將步驟3)中的裝有泥沙和瀝青質的樣品管從新放在燒瓶的瓶頸處，采用甲苯作為溶劑，回流2-3h，將瀝青質溶解帶入溶劑中；優選回流2h。

8.根據權利要求1所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟5)中，回流結束，自然冷卻，取出樣品管，干燥、稱重，即可。

9.根據權利要求1所述的基于兩次回流和兩次測定樣品管重量的老化油泥組分的方法，其特征在于：所述步驟1)中，將10g老化油泥放入樣器管；第一次回流時加入溶劑為200mL；第二次回流時加入溶劑為200mL。