[發明專利]一種紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510068538.0
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104592527A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 陳菊媛;陳菊珍
• 申請（專利權）人: 蘇州陳恒織造有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;D06M15/647
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

技術領域

本發明屬于紡織助劑領域，具體涉及一種紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法。

背景技術

在紡織服飾工業中，有機硅表面活性劑是一種重要助劑，這是因為一方面其原料成本低，無毒環保，另一方面其可以作為柔軟劑、防水劑、防熔融整理劑、抗靜電劑、衛生整理劑、潤滑劑、消泡劑以及防縮皺劑用于織物的后處理，可提高彈性、使織物具有滑爽性、耐皺折性、抗靜電性、吸濕透濕性以及易去污性。

近年來，隨著科技的快速發展以及人們對有機硅表面活性劑應用的要求越來越高，單一功能的有機硅表面活性劑難以滿足實際需求。在這種情況下，開發多功能的有機硅表面活性劑，對改性硅油進行再改性，賦予其更多更優秀的性能成為有機硅材料發展的重要方向。其中在織物處理方面，有機硅表面活性劑是一種重要的織物整理助劑。可以通過對一些織物，如棉布、毛皮、麻布進行整理，解決他們手感粗糙，不夠透氣等缺點。

在紡織品整理上普通季銨鹽表面活性抗菌劑屬于溶出型的，非常不耐洗，容易失效并富集在人體表面，長期使用對人體有害。然而季銨鹽有機硅陽離子表面活性劑與纖維結合緊固長久，抗菌效果顯著，屬于非溶出型抗菌整理劑，對人體無毒安全，對革蘭氏陰性菌、酵母菌和真菌等有很好的抑制效果，因此在毛巾、地毯、襪子、床單、內衣及手術用紡織品的整理中有廣泛應用；非離子有機硅表面活性劑具有高表面活性、分散性能優異、用量少、消泡能力強以及作用效果持久等特點，主要是作為消泡劑和親水整理劑應用在紡織工業。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，針對以上現有技術存在的缺點，提出一種紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法，該制備方法工藝步驟簡單，易于控制，操作過程中對人體的傷害小，污染小，節能減排，反應時間短，制備得到的表面活性劑穩定性好，親水性好，自乳化性更易以及乳液穩定性更好，同時具有低表面張力、高活性的特點。

本發明解決以上技術問題的技術方案是：

一種紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法，具體包括以下步驟：

（一）含氫硅油的制備

（1）用濃鹽酸浸泡陽離子交換樹脂24h，接著用去離子水沖洗3-5次，然后用去離子水浸泡陽離子交換樹脂24h，最后取出陽離子交換樹脂在85℃的真空干燥箱中烘干待用；

（2）在攪拌條件下，向三口燒瓶中依次加入2,4,6,8-四甲基環四硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及經處理后的催化劑陽離子交換樹脂，加熱升溫至80℃開始攪拌反應，反應6-8h后停止攪拌和加熱，冷卻后用200目的濾網濾出催化劑陽離子交換樹脂，隨后將濾液減壓蒸餾，脫除低沸點物，得到含氫硅油，其中2,4,6,8-四甲基環四：八甲基環四硅氧烷：六甲基二硅氧烷質量比為：20-25:10-15:0.8-1；催化劑陽離子交換樹脂用量為2,4,6,8-四甲基環四、八甲基環四硅氧烷和六甲基二硅氧烷總質量的5-6%；

（二）甲基丙烯酸甲酯改性硅油的制備

（1）在裝有回流冷凝管的三口燒瓶中加入制得的含氫硅油、甲基丙烯酸甲酯、甲苯和質量分數為0.5%的氯鉑酸異丙醇溶液進行混合，其中含氫硅油：甲基丙烯酸甲酯：甲苯的質量比為20-25:22-28:10-13；氯鉑酸異丙醇溶液的用量為含氫硅油、甲基丙烯酸甲酯和甲苯總量的0.005-0.008%；

（2）安裝好反應裝置，開始加熱攪拌，至85℃后恒溫反應10h后，停止反應；

（3）減壓蒸餾出去甲苯和剩余的甲基丙烯酸甲酯，剩余物溶于乙醇，離心分離，分離出沉淀，蒸餾除去乙醇，得到無色透明的產物；

（三）聚醚酰胺改性硅油表面活性劑的制備

（1）在裝有回流冷凝管的三口燒瓶中加入制得的甲基丙烯酸甲酯改性硅油、聚醚胺ED2003、甲苯和催化劑三氯化鋁；其中甲基丙烯酸甲酯改性硅油：聚醚胺ED2003：甲苯的質量比為:20-25:2-5:6-10；催化劑三氯化鋁用量為甲基丙烯酸甲酯改性硅油、聚醚胺ED2003和甲苯總量的0.004-0.005%；

（2）安裝好分餾裝置，在80℃下回流、攪拌、分餾出甲醇，直至分餾出的甲醇的量不再發生變化后，停止反應；

（3）減壓蒸餾除去溶劑甲苯，過濾除去催化劑三氯化鋁和剩余的聚醚胺，得到淡黃色透明產物即改性硅油表面活性劑。

本發明進一步限定的技術方案是：

前述紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法中，催化劑陽離子交換樹脂為NKC-9陽離子交換樹脂。

前述紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法中，催化劑粒徑為0.4-0.6mm，氫離子質量摩爾濃度為6-8mmol/g。