[發明專利]一種紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510068538.0
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104592527A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 陳菊媛;陳菊珍
• 申請（專利權）人: 蘇州陳恒織造有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;D06M15/647
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

1.一種紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（一）含氫硅油的制備

（1）用濃鹽酸浸泡陽離子交換樹脂24h，接著用去離子水沖洗3-5次，然后用去離子水浸泡陽離子交換樹脂24h，最后取出陽離子交換樹脂在85℃的真空干燥箱中烘干待用；

（2）在攪拌條件下，向三口燒瓶中依次加入2,4,6,8-四甲基環四硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及經處理后的催化劑陽離子交換樹脂，加熱升溫至80℃開始攪拌反應，反應6-8h后停止攪拌和加熱，冷卻后用200目的濾網濾出催化劑陽離子交換樹脂，隨后將濾液減壓蒸餾，脫除低沸點物，得到含氫硅油，其中2,4,6,8-四甲基環四：八甲基環四硅氧烷：六甲基二硅氧烷質量比為：20-25:10-15:0.8-1；催化劑陽離子交換樹脂用量為2,4,6,8-四甲基環四、八甲基環四硅氧烷和六甲基二硅氧烷總質量的5-6%；

（二）甲基丙烯酸甲酯改性硅油的制備

（1）在裝有回流冷凝管的三口燒瓶中加入制得的含氫硅油、甲基丙烯酸甲酯、甲苯和質量分數為0.5%的氯鉑酸異丙醇溶液進行混合，其中含氫硅油：甲基丙烯酸甲酯：甲苯的質量比為20-25:22-28:10-13；氯鉑酸異丙醇溶液的用量為含氫硅油、甲基丙烯酸甲酯和甲苯總量的0.005-0.008%；

（2）安裝好反應裝置，開始加熱攪拌，至85℃后恒溫反應10h后，停止反應；

（3）減壓蒸餾出去甲苯和剩余的甲基丙烯酸甲酯，剩余物溶于乙醇，離心分離，分離出沉淀，蒸餾除去乙醇，得到無色透明的產物；

（三）聚醚酰胺改性硅油表面活性劑的制備

（1）在裝有回流冷凝管的三口燒瓶中加入制得的甲基丙烯酸甲酯改性硅油、聚醚胺ED2003、甲苯和催化劑三氯化鋁；其中甲基丙烯酸甲酯改性硅油：聚醚胺ED2003：甲苯的質量比為:20-25:2-5:6-10；催化劑三氯化鋁用量為甲基丙烯酸甲酯改性硅油、聚醚胺ED2003和甲苯總量的0.004-0.005%；

（2）安裝好分餾裝置，在80℃下回流、攪拌、分餾出甲醇，直至分餾出的甲醇的量不再發生變化后，停止反應；

（3）減壓蒸餾除去溶劑甲苯，過濾除去催化劑三氯化鋁和剩余的聚醚胺，得到淡黃色透明產物即改性硅油表面活性劑。

2.根據權利要求1所述紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的催化劑陽離子交換樹脂為NKC-9陽離子交換樹脂。

3.根據權利要求2所述紡織用改性硅油表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述的催化劑粒徑為0.4-0.6mm，氫離子質量摩爾濃度為6-8mmol/g。