[發明專利]一種凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201510067280.2
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104628037A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 林國榮;李繼紅
• 申請（專利權）人: 江西稀有金屬鎢業控股集團有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種鎢礦原料冶煉工藝，特別是一種凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法。

在本專利說明書中，術語“高雜鎢比鎢酸鈉”是指非采用氫氧化鈉、氫氧化鈉溶液或碳酸鈉分解所得的鎢酸鈉。

術語“高雜鎢比”是指雜質與鎢的比值高。

術語“交前液”是指離子交換柱吸附作業的原始溶液。

術語“洗滌液”是指用工業水洗滌過濾渣后的溶液。

術語“1+1鹽酸溶液”是將外購濃鹽酸與水以體積比1:1配制的鹽酸溶液。

背景技術

鎢是一種難熔的有色金屬，也是一種重要的戰略資源，因其具有熔點高、硬度大、延性強、耐磨和耐腐蝕等優良性能而得到廣泛應用。

隨著鎢礦原料向主品位低、雜質高方向發展，各個公司采用不同方式回收、分解鎢礦，導致市場上以高雜鎢比鎢酸鈉/鎢礦為主導。鎢冶煉目前以離子交換法為主流，離子交換最大的特點就是對交前液的雜質含量有嚴格的要求，所以在交換前必須對高雜鎢比鎢酸鈉進行凈化處理。

發明內容

本發明的目的是提供一種凈化處理高雜鎢比鎢酸鈉的方法，以減少鎢冶煉工藝過程離子交換柱吸附作業的原始溶液中雜質含量，獲得合格的交前液。

本發明的技術方案是：一種凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，包括：以高雜鎢比鎢酸鈉固體和鎢礦為原料，通過原料粉碎工序、配料工序、分解工序、卸料過濾工序進行凈化處理；促使高雜鎢比鎢酸鈉中高含量陰離子與鎢礦中的金屬離子反應，生成溶度積小的物質進入壓濾渣，過濾后得到凈化的高雜鎢比的鎢酸鈉；

（1）在原料粉碎工序中，將高雜鎢比鎢酸鈉固體置于粉碎設備中，磨至所含小于75微米粒徑的固體顆粒超過90%；將鎢礦置于粉碎設備中，磨至所含小于45微米粒徑的鎢礦超過96%；

（2）在配料工序中按質量比配料，已磨好的鎢酸鈉與已磨好的鎢礦質量比為1/(2~5)，投入調漿桶；

（3）分解工序：

①向攪拌調漿桶加入分解劑氫氧化鈉或氫氧化鈉溶液（優選氫氧化鈉），加入量為m_(NaOH)=(0.7~0.9)m_(WO3)，其中m_(NaOH)為氫氧化鈉的質量，m_(WO3)?為三氧化鎢即所述原料鎢礦的質量；開啟攪拌器，加入分解劑的同時加入水，以防止黏度過大而使攪拌失效，最終調漿體積?V（米^3?)=0.9~1.2m_{(礦+鎢酸鈉固體)}，其中?m_{(礦+鎢酸鈉固體)}為鎢礦+鎢酸鈉固體的質量，單位為噸；

②開啟位于反應釜頂端的排氣閥，將調漿好的溶液泵入反應釜，完畢后關閉反應釜排氣閥；

③開啟位于反應釜底部及周圍的電加熱或者導熱油加熱設備，將反應釜內的溶液加熱至120℃~200℃，停止加熱，保溫1~5h；

（4）卸料過濾工序；

①?反應釜的放料閥接入稀釋桶，先在稀釋桶中加入1~5米³水；

②?開啟稀釋桶的攪拌器后，緩慢開啟反應釜的放料閥，待有礦漿入稀釋桶后，放料閥開至1/2處；此時反應釜內的礦漿溫度超過120℃，形成5~12?Kgf/cm²的內壓，隨后礦漿溫度下降，待壓力降至5?Kgf/cm²時，全開放料閥；

③?待礦漿溫度降至50℃~100℃時，進行過濾，過濾后的產品就是凈化的高雜鎢比鎢酸鈉；

④?用辛可寧溶液滴入洗滌液，溶液中的鎢酸鈉是隨著洗滌時間的增長，逐步降低的。辛可寧可以與鎢酸根反應，生產白色沉淀，無白色為洗滌終點。

所述粉碎設備，優選球磨機。

所述已磨好的鎢酸鈉/已磨好的鎢礦，優選為1/（2~3）。

所述分解劑，優選氫氧化鈉，其加入量優選為：m_(NaOH)=?(0.75~0.8)m_(WO3)。

所述最終調漿體積優選為V（米^3?)=0.9~1?m_{(礦+鎢酸鈉固體)}?。

所述反應釜內的溶液優選加熱至140℃~150℃，停止加熱后優選保溫1~2h。

所述礦漿溫度優選降至70~80℃時再進行過濾。

本發明的有益效果是：?本發明所述一種凈化處理高雜鎢比鎢酸鈉的方法，促使高雜鎢比鎢酸鈉中高含量陰離子與鎢礦中的金屬離子反應，生成溶度積小的物質進入壓濾渣，得到凈化的高雜鎢比的鎢酸鈉，減少鎢冶煉工藝過程離子交換柱吸附作業的原始溶液中雜質含量，獲得合格的交前液。