[發明專利]一種凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201510067280.2
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104628037A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 林國榮;李繼紅
• 申請（專利權）人: 江西稀有金屬鎢業控股集團有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，包括：以高雜鎢比鎢酸鈉固體和鎢礦為原料，通過原料粉碎工序、配料工序、分解工序、卸料過濾工序進行凈化處理；促使高雜鎢比鎢酸鈉中高含量陰離子與鎢礦中的金屬離子反應，生成溶度積小的物質進入壓濾渣，得到凈化高雜鎢比的鎢酸鈉；

（1）在原料粉碎工序中，將高雜鎢比鎢酸鈉固體置于粉碎設備中，磨至所含小于75微米粒徑的固體顆粒超過90%；將鎢礦置于粉碎設備中，磨至所含小于45微米粒徑的鎢礦超過96%；

（2）在配料工序中按質量比配料，已磨好的鎢酸鈉與已磨好的鎢礦質量比為1/(2~5)，投入調漿桶；

（3）分解工序：

①向攪拌調漿桶加入分解劑氫氧化鈉或氫氧化鈉溶液，加入量為m_(NaOH)=(0.7~0.9)m_(WO3)，其中m_(NaOH)為氫氧化鈉的質量，m_(WO3)?為鎢礦與鎢酸鈉含三氧化鎢的總質量；開啟攪拌器，加入分解劑的同時加入水，以防止黏度過大而使攪拌失效，最終調漿體積?V（米^3?)=0.9~1.2m_{(礦+鎢酸鈉固體)}，其中?m_{(礦+鎢酸鈉固體)}為鎢礦+鎢酸鈉固體的質量，單位為噸；最終調漿體積V為：V=0.9~1.2m_{(礦+鎢酸鈉固體)}，其中：V單位為m³，m_{(礦+鎢酸鈉固體)?}單位為噸，系數0.9~1.2的單位為：m³/噸；

②開啟位于反應釜頂端的排氣閥，將調漿好的溶液泵入反應釜，完畢后關閉反應釜排氣閥；

③開啟位于反應釜底部及周圍的電加熱或者導熱油加熱設備，將反應釜內的溶液加熱至120℃~200℃，停止加熱，保溫1~5h；

（4）卸料過濾工序；

①?反應釜的放料閥接入稀釋桶，先在稀釋桶中加入1~5米³水；

②開啟稀釋桶的攪拌器后，由于反應釜內的礦漿溫度超過120℃，形成5~12?Kgf/cm²的內壓，緩慢開啟反應釜的放料閥，便有礦漿壓入稀釋桶，放料閥開至1/2處；待壓力表壓力降至5?Kgf/cm²時，全開放料閥；

③?待礦漿溫度降至50℃~100℃時，進行過濾，過濾后的產品就是凈化高雜鎢比鎢酸鈉；

④洗滌液是用工業水洗滌過濾渣后的溶液，先用滴定管將1+1鹽酸溶液滴入洗滌液中，混勻，而后用滴定管滴入1~2滴2%辛可寧溶液；反應釜出來的礦漿經過濾后，有溶液和過濾渣，洗滌分解渣后的溶液僅僅是含三氧化鎢濃度低些，可以回收有價金屬三氧化鎢；溶液中的鎢酸鈉是隨著洗滌時間的增長，逐步降低的；辛可寧可以與鎢酸根反應，生產白色沉淀，當無白色時則為洗滌終點，洗滌過濾渣后得到鎢酸鈉溶液。

2.根據權利要求1所述凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，其特征在于：所述粉碎設備，優選球磨機。

3.根據權利要求1所述凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，其特征在于：所述已磨好的鎢酸鈉/已磨好的鎢礦，優選為1/（2~5）。

4.根據權利要求1所述凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，其特征在于：所述分解劑，優選氫氧化鈉，其加入量優選為：m_(NaOH)=?(0.7~0.9)m_(WO3)。

5.根據權利要求1所述凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，其特征在于：所述最終調漿體積優選為V（米^3?)=0.9~1.2?m_{(礦+鎢酸鈉固體)}?。

6.根據權利要求1所述凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，其特征在于：所述反應釜內的溶液優選加熱至140℃~150℃，停止加熱后優選保溫1~2h。

7.根據權利要求1所述凈化高雜鎢比鎢酸鈉的方法，其特征在于：所述礦漿溫度優選降至70~80℃時再進行過濾。