[發明專利]一種同時檢測氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量的方法

有效

• 申請號: 201510065753.5
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104713975B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 于杰;高晶巖;崔玉沖;文麗杰;佟琦宇;田爽;高紅;史志馨
• 申請（專利權）人: 沈陽石蠟化工有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司21101
• 代理人: 楊濱

技術領域

本發明涉及石油化工產品檢測技術領域，具體說是一種同時檢測氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量的方法。

背景技術

氫氣是主要的工業原料，也是最重要的工業氣體和特種氣體，在石油化工、電子工業、冶金工業、食品加工、航空航天等方面有著廣泛的應用。一些煉油廠通過變壓吸附原理制備工業用氫氣，由于其原料中含有以甲烷為主的烴類物質和氮氣，如果制備氫氣過程中雜質分離不徹底，很可能導致所制備的氫氣中含有甲烷等烴類雜質和大量氮氣，直接影響氫氣的純度。目前，工業氫氣純度測定的標準都只是對氫氣產品中氧氣、氮氣等物質的單獨測定，對烴類雜質的測定也只有甲烷單一組分的測定，并沒有氫氣制備過程中其他烴類雜質（乙烷、乙烯、丙烷、環丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷、反-2-丁烯、丁烯-1、異丁烯、順丁烯、異戊烷、正戊烷、1.3-丁二烯等）測定的方法，更沒有氫氣中烴類雜質與氮氣雜質同時測定的方法，這對氫氣制備過程中的監測帶來很多不便。

發明內容

本發明的目的是就是針對上述存在的問題提供一種同時測定氫氣中烴類物質和氮氣含量的方法，以準確快速的定量氫氣中的烴類物質和氮氣雜質含量。

本發明所采用的技術方案是：使用氣相色譜法分析氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量， 其特征是：所述氣相色譜儀應同時配有一個氫火焰離子化檢測器和一個熱導檢測器，色譜柱采用兩個填充色譜柱和一個毛細管色譜柱；載氣為高純氫氣和高純氮氣。

所述色譜操作條件：進樣口溫度100℃～200℃；柱溫35℃～190℃，采用程序升溫模式，初始溫度：35~40℃，保持2~5min，然后以4~7℃/min的速率升至100℃，再以6~12℃/min的速率升至190℃，保持20min；檢測器溫度均為200℃～300℃，分流比10：1～30：1。

優選的色譜操作條件：進樣口溫度100℃，柱溫40℃～190℃，采用程序升溫模式，熱導檢測器溫度均為200℃，氫火焰離子化檢測器溫度為300℃，分流比為20：1。

填充色譜柱為多孔聚合物氣相填充柱和分子篩填充柱。

填充色譜柱為不銹鋼色譜柱。

填充色譜柱分別是Porapack Q色譜柱和5A分子篩色譜柱，其中5A分子篩色譜柱也可以換成13X分子篩色譜柱。

毛細管色譜柱為用硫酸鈉脫活的氧化鋁色譜柱。

Porapack Q色譜柱柱長1.5m~2m，內徑3~4mm，固定相為45~100目。

5A分子篩色譜柱柱長1.5m~3m，內徑3~4mm，固定相為45~100目。

毛細管色譜柱是HP-PLOT Al₂O₃/S。

毛細管色譜柱的柱長為25m~50m，固定相液膜厚度為5μm~15μm，內徑為0.25 mm ~0.53mm。

優選的Porapack Q色譜柱柱長1.8288m，內徑3.17mm，固定相為Porapack Q（80~100目）。

優選的5A分子篩色譜柱柱長1.8288m，內徑3.17mm，固定相為5A分子篩（45~60目）。

優選的毛細管色譜柱的柱長為25m，固定相液膜厚度為8μm，內徑為0.32mm。

所述的一種同時檢測氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量的方法，操作步驟為：

（1）在現場取樣，在色譜柱操作條件下進行色譜分析；

（2）根據色譜出峰結果，對樣品中烴類雜質和氮氣雜質進行定量，定量方法采用外標法。

氫氣樣品進樣量為0.5mL～2.0mL。

本發明具有的優點及積極的技術效果是：本發明為氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量的同時測定提供了一種準確有效的檢測方法，采用上述方案，可方便的在選定的工作條件下，采用同時配有一個熱導檢測器和一個氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，利用進樣閥同時引入兩份氣體樣品，分別進入兩個通道，一路用于分析烴類物質，一路用于分析氮氣含量，用色譜柱同時分別對待測樣品進行分離，然后用熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器對樣品中的烴類雜質和氮氣含量進行同時檢測，為氫氣制備過程中的監測提供了方便，同時避免了使用多臺儀器，多次進樣操作的麻煩，使用該方法操作簡便，快捷。

附圖說明

圖1 所示為本發明方法測定自配樣氣中烴類雜質含量色譜示意簡圖；

圖2所示為本發明方法測定氫氣樣品中烴類雜質含量色譜示意簡圖；

圖3所示為本發明方法測定氫氣中氮氣含量色譜示意簡圖。