[發明專利]一種同時檢測氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量的方法

有效

• 申請號: 201510065753.5
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN104713975B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 于杰;高晶巖;崔玉沖;文麗杰;佟琦宇;田爽;高紅;史志馨
• 申請（專利權）人: 沈陽石蠟化工有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司21101
• 代理人: 楊濱

1.一種同時檢測氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量的方法，它包括有氣相色譜儀，其特征是：所述氣相色譜儀同時配有一個氫火焰離子化檢測器和一個熱導檢測器，色譜柱采用兩個填充色譜柱和一個毛細管色譜柱；載氣為高純氫氣和高純氮氣，色譜操作條件：進樣口溫度100℃，柱溫40℃～190℃，采用初始溫度：35~40℃，保持2~5min，然后以4~7℃/min的速率升至100℃，再以6~12℃/min的速率升至190℃，保持20min的程序升溫模式，熱導檢測器溫度為200℃，氫火焰離子化檢測器溫度為300℃，分流比20：1，用于分析氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量；

操作步驟為：在現場取樣，在色譜柱操作條件下進行色譜分析；根據色譜出峰結果，對樣品中烴類雜質和氮氣雜質進行定量，定量方法采用外標法；氫氣樣品進樣量為0.5mL～2.0mL；

上述高純氫氣為：純度大于99.99％，V/V；

上述高純氮氣為：純度大于99.99％，V/V；

所述填充色譜柱為不銹鋼材質的多孔聚合物氣相填充柱PorapackQ和5A分子篩填充色譜柱或者將其中的5A分子篩填充色譜柱替換為13X分子篩色譜柱；

Porapack Q色譜柱柱長1.8288m，內徑3.17mm，固定相為80~100目的Porapack Q；

5A分子篩色譜柱柱長1.8288m，內徑3.17mm，固定相為45~60目的5A分子篩；

13X分子篩色譜柱柱長3m，內徑3mm，固定相為45~60目的13X分子篩；

毛細管色譜柱為用硫酸鈉脫活的HP-PLOT氧化鋁色譜柱；

毛細管色譜柱長為25m，固定相液膜厚度為8μm，內徑為0.32mm。

2.根據權利要求1所述的同時檢測氫氣中烴類雜質和氮氣雜質含量的方法，其特征是：所述采用氣相色譜法分析氫氣中的烴類雜質包括：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、環丙烷、丙烯、正丁烷、異丁烷、反-2-丁烯、丁烯-1、異丁烯、順-2-丁烯、異戊烷、正戊烷、1.3-丁二烯，丙炔。