[發(fā)明專利]氧化鐵多孔納米棒陣列電極材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510065512.0
• 申請日: 2015-02-09
• 公開（公告）號: CN105990560B
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 齊利民;陳帥;信躍龍;周恒輝
• 申請（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/1391;H01M4/131;H01M4/52;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11360
• 代理人: 李稚婷

1.一種氧化鐵多孔納米棒陣列的制備方法，包括以下步驟：

1)將導(dǎo)電基底浸入含有Fe³⁺和SO₄^2-的醋酸水溶液中，170～190℃水熱反應(yīng)18小時以上，在導(dǎo)電基底上生長出氧化鐵納米陣列薄膜，然后自然冷卻、清洗、晾干，其中所述溶液中醋酸含量在20％～30％v/v，F(xiàn)e³⁺的濃度為0.005～0.02mol/L，SO₄^2-的濃度為0.4～0.7mol/L；

2)將步驟1)制備的氧化鐵納米陣列薄膜及其導(dǎo)電基底置于酸溶液中刻蝕，擴大氧化鐵納米陣列中的孔道，所述酸溶液為含有草酸和FeSO₄的溶液，其中草酸濃度在0.5mol/L以上，F(xiàn)eSO₄濃度為0～200μmol/L，刻蝕反應(yīng)溫度為15～30℃；然后洗凈，晾干，得到氧化鐵多孔納米棒陣列；

3)將氧化鐵多孔納米棒陣列在400～500℃下煅燒20～60分鐘。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述導(dǎo)電基底是鈦片。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)中所述含有Fe³⁺和SO₄^2-的醋酸水溶液是將Fe₂(SO₄)₃固體和Na₂SO₄或K₂SO₄固體溶解在水中，再加入冰醋酸混勻得到。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述氧化鐵納米陣列薄膜生長好并自然冷卻后，用去離子水和乙醇洗凈，晾干備用。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)酸刻蝕去除50％～70％的氧化鐵。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)將生長了氧化鐵納米陣列的導(dǎo)電基底置于含1mol/L草酸和100μmol/L FeSO₄的溶液中，26℃下靜置1.5小時，刻蝕完成后，用水清洗并晾干。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)在馬弗爐中400～450℃下煅燒20～40分鐘。

8.一種氧化鐵多孔納米棒陣列材料，是通過權(quán)利要求1～7任意一項所述的制備方法制備得到的導(dǎo)電基底上的氧化鐵多孔納米棒陣列薄膜，薄膜的厚度為200～400nm，內(nèi)部的多孔納米棒直徑在80～150nm之間，孔道直徑為10～30nm。

9.權(quán)利要求8所述氧化鐵多孔納米棒陣列材料用作鋰離子電池負極材料的用途。