[發明專利]一種采用還原氧化石墨烯制備鋰離子電池正負極材料的方法在審
| 申請號： | 201510065085.6 | 申請日： | 2015-02-09 |
| 公開（公告）號： | CN104617300A | 公開（公告）日： | 2015-05-13 |
| 發明（設計）人： | 李喜飛;李德軍;熊東彬;鄯慧;董立天 | 申請（專利權）人： | 天津師范大學 |
| 主分類號： | H01M4/587 | 分類號： | H01M4/587;H01M10/0525;C01B31/04 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱紅星 |
| 地址： | 300387 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 采用 還原 氧化 石墨 制備 鋰離子電池 負極 材料 方法 | ||
1.一種采用還原氧化石墨烯制備鋰離子電池正負極材料的方法，其特征在于按如下的步驟進行：
（1）改良Hummers法制備氧化石墨：
1）分別稱取0.1~5g石墨粉和0.05~5gNaNO3均勻混合；
2）冰水浴條件下，加入3~100mL濃H2SO4攪拌均勻，并緩慢加入0.5~20g?KMnO4攪拌0.5~5小時；
3）室溫下攪拌1~5天后，加入10~500mL濃度為1%~10%（w/w）的H2SO4攪拌0.5~5小時；
4）加入0.5~20mL雙氧水攪拌至溶液不出現氣泡為止；
5）清洗，在燒杯中用5%~10%（w/w）的HNO3清洗2~4次，然后用1%~5%（w/w）的HNO3清洗2~3次；
6）加去離子水離心清洗至pH=7,所得溶液在常溫25℃下鼓風干燥即得氧化石墨；
（2）將氧化石墨超聲分散于水/有機溶劑中，獲得氧化石墨烯分散液；選用合適的還原劑還原，通過油浴回流、水熱法或其它還原法還原氧化石墨烯，獲得攜帶部分含氧基團還原氧化石墨烯材料；
（3）對前述產物進行冷凍干燥，即得固體還原氧化石墨烯產物。
2.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的有機溶劑為乙醇、乙二醇、丙三醇、DMF（二甲基甲酰胺）、NMP（N-甲基吡咯烷酮）、乙酸或正丁醇。
3.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的還原劑為水合肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀、對苯二酚、氫碘酸、乙二胺、檸檬酸鈉、維生素C、葡萄糖、氨水或尿素。
4.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，中所形成的氧化石墨烯懸浮液的濃度為0.01~100mg/mL。
5.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，還原劑的用量與氧化石墨用量質量比比為0.1~1000:1。
6.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中如選用油浴法，其反應溫度為15~200℃。
7.權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中如選用水熱法，其反應溫度為40~400℃。
8.采用權利要求1方法制備的還原氧化石墨烯用于制備鋰離子電池正極材料和負極材料方面的應用。
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