[發明專利]擬黑多刺蟻中棕櫚酸和油酸含量的測定方法有效
| 申請號: | 201510064283.0 | 申請日: | 2015-02-09 |
| 公開(公告)號: | CN104655774A | 公開(公告)日: | 2015-05-27 |
| 發明(設計)人: | 陸國壽;韋桂寧;劉吉成;黃建猷;盧文杰;譚曉;黃周峰;何飛;蘇華;曾憲彪 | 申請(專利權)人: | 廣西壯族自治區中醫藥研究院 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 羅保康 |
| 地址: | 530022 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 擬黑多刺蟻中 棕櫚 油酸 含量 測定 方法 | ||
1.一種擬黑多刺蟻中棕櫚酸和油酸含量的測定方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)內標儲備液的制備:
取正十八烷250mg,精密稱定,置于100ml容量瓶中,加60~90℃石油醚溶解并稀釋至100ml,即得內標儲備液;
(2)對照品溶液的制備:
A)精密稱取對照品棕櫚酸甲酯100mg、油酸甲酯100mg,置于同一25ml容量瓶中,用60~90℃石油醚溶解并稀釋至25ml,搖勻,即得對照品儲備液;
B)精密量取對照品儲備液2ml,置于25ml容量瓶中,用60~90℃石油醚溶解并稀釋至25ml,搖勻,即得對照品溶液;
(3)供試品溶液的制備:
C)取擬黑多刺蟻樣品適量,研碎,精密稱取樣品1g,置于100ml塞錐形瓶中,加入60~90℃石油醚10ml,搖勻,置于90℃水浴中回流60min,然后放置冷卻;
D)用60~90℃石油醚補足水浴回流中減失的重量,然后濾過,取2ml濾液至容量為10ml具塞試管中,加入含有1mol/L氫氧化鉀的甲醇溶液2ml,在50℃水浴中震蕩加熱15min,取出冷卻,加入超純水3ml,然后將濾液放入離心機進行離心,取上清液,即得供試品儲備液;
E)精密量取內標儲備液、供試品儲備液各0.5ml置于同一5ml容量瓶中,加60~90℃石油醚稀釋至5ml,搖勻,即得供試品溶液;
(4)用氣相色譜儀、檢測器及色譜檢測軟件配套使用,精密吸取1μL供試品溶液和對照品溶液分別注入氣相色譜儀中,測定棕櫚酸和油酸的色譜分析圖,即得擬黑多刺蟻中棕櫚酸和油酸的含量;
(5)設定色譜測定條件為:色譜柱為RtxR-5毛細管色譜柱,色譜柱規格為30m×0.32mm×0.25μm;柱溫采用程序升溫方式,以15oC/min的方式從80℃升溫到220℃后保持5分鐘;柱流量為2.0?ml/min;載氣為高純氦氣;進樣口溫度230?°C;進樣量1μL,分流比10:1。
2.根據權利要求1所述的擬黑多刺蟻中棕櫚酸和油酸含量的測定方法,其特征在于:所述的所述的氣相色譜儀為GC2010PLUS氣相色譜儀。
3.根據權利要求1所述的擬黑多刺蟻中棕櫚酸和油酸含量的測定方法,其特征在于:所述的檢測器為FID檢測器。
4.根據權利要求1所述的擬黑多刺蟻中棕櫚酸和油酸含量的測定方法,其特征在于:所述的正十八烷的純度為98%。
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