[發明專利]一種檢測達泊西汀中有機溶劑殘留的方法

有效

• 申請號: 201510063681.0
• 申請日: 2015-02-06
• 公開（公告）號: CN104655751A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 馮光玲;丁文娟;馮愛國;冀東;王迎春
• 申請（專利權）人: 山東省藥學科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.??一種檢測達泊西汀中有機溶劑殘留的方法，用氣相色譜外標法進行檢測，其特征在于，同時檢測出達泊西汀中甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃7種有機溶劑殘留量，其中，色譜條件為：色譜柱Agilent?DB-1301（30?m×0.32?mm×0.25?μm），柱溫180?℃，進樣口溫度200?℃，檢測溫度250?℃，載氣N₂，分流比為10?1，采用頂空進樣法的進樣方式，平衡時間為30?min，平衡溫度為80?℃；樣品測定的步驟為：

取甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品溶液和七者的混合對照品溶液，分別進樣，繪制圖譜；

分別取甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品溶液，等比例稀釋后，進樣，以甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品的峰面積為縱坐標，以七者濃度為橫坐標建立線性回歸曲線；

取達泊西汀適量，精密稱量，分別加入甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品溶液作為回收率樣品溶液，進樣，記錄色譜圖，計算回收率；

回收率%=（測得量-樣品量）/加入量×100%

檢測限及定量限試驗，依次分別用N,N?-二甲基甲酰胺稀釋甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品溶液，以信噪比S/N=3計算檢測限，以信噪比S/N=10計算定量限；

取達泊西汀適量，精密稱量，加N,N?-二甲基甲酰胺溶解制成供試品溶液，甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品溶液和供試品溶液分別進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算達泊西汀中甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃的含量。

2.??根據權利要求1所述的檢測達泊西汀中有機溶劑殘留的方法，其特征在于，用達泊西汀為樣品，配制所述的甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品溶液，分別取甲醇300?mg、乙醇500?mg、異丙醇500?mg、乙醚500?mg、正己烷29?mg、乙酸乙酯500?mg、四氫呋喃72?mg，分別加N,N-二甲基甲酰胺溶解于100?ml量瓶，作為對照品貯備液；

?精密量取上述貯備液10?ml置入100?ml量瓶，加N,N-二甲基甲酰胺至刻度，搖勻，制成濃度為每1?ml中分別含甲醇0.3?mg、乙醇0.5?mg、異丙醇0.5?mg、乙醚0.5?mg、正己烷0.029?mg、乙酸乙酯0.5?mg、四氫呋喃0.072?mg的溶液，作為甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品溶液。

3.??根據權利要求1所述的檢測達泊西汀中有機溶劑殘留的方法，其特征在于所述的甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃的混合對照品溶液的配制，分別取甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃對照品貯備液各10?ml，混合均勻，制成七者的混合對照品溶液。