[發(fā)明專利]一種中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510063285.8 | 申請日： | 2015-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN104646025B | 公開（公告）日： | 2017-08-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周亞洲;楊娟;程曉農(nóng) | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;B01J13/00 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中空 pt ni 合金 石墨 凝膠 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：首先利用超聲波化學(xué)還原法和回流法連續(xù)還原反應(yīng)獲得具有中空結(jié)構(gòu)的Pt/Ni合金納米顆粒，該納米顆粒平均尺寸為11～13nm，然后采用自組裝工藝將該納米顆粒組裝到氧化石墨烯片層上，并形成三維多孔氣凝膠結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料；采用超聲波化學(xué)還原法，強(qiáng)還原劑可以把過渡金屬還原成納米顆粒，由于該步驟中反應(yīng)時(shí)間很短，因此剩余的Pt離子腐蝕已生成的Ni納米顆粒形成中空結(jié)構(gòu)的Pt/Ni合金，此外，在回流法中的連續(xù)還原使得Pt離子全部得以還原，將獲得的分散的Pt/Ni納米顆粒組裝到二維氧化石墨烯片層中，再利用抗壞血酸還原就可以將該復(fù)合物組裝成三維多孔石墨烯復(fù)合材料，即中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟如下：
a)中空結(jié)構(gòu)的Pt/Ni合金納米顆粒的制備
1)將一定量的質(zhì)量濃度為1％的檸檬酸鈉水溶液加入去離子水中得到檸檬酸鈉水溶液2；
2)將一定量的摩爾濃度均為0.1mol/L的鉑金屬化合物水溶液和鎳金屬化合物水溶液加入1)中的檸檬酸鈉水溶液2中，混合均勻；
3)超聲波化學(xué)反應(yīng)還原：在超聲的條件下，將一定量的強(qiáng)還原劑加入2)中獲得混合溶液中，并持續(xù)超聲一定時(shí)間；
4)回流法連續(xù)還原：將一定量的弱還原劑加入3)混合溶液中，一定溫度下繼續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間后結(jié)束，離心水洗后獲得Pt/Ni合金溶膠；
b)Pt/Ni合金納米顆粒與石墨烯氣凝膠的組裝
1)將一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2％的PDDA水溶液加入1mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，超聲后獲得PDDA修飾后的氧化石墨烯水溶液；
2)將a)中所制備的中空Pt/Ni合金納米溶膠經(jīng)常規(guī)凝縮方法使得濃度為1mg/mL后，再加入b)步驟中1)獲得的PDDA修飾后的氧化石墨烯水溶液中，超聲分散30min；
3)將一定量的抗壞血酸加入2)混合溶液中，超聲分散2min；
4)將3)所獲的混合溶液密封后放入干燥箱中，一定溫度下保溫一定時(shí)間后獲得中空Pt/Ni合金與石墨烯液凝膠復(fù)合材料，經(jīng)過冷凍干燥或超臨界二氧化碳干燥后，即可獲得中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料。
3.如權(quán)利要求2所述的一種中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟a)中的1)所述的質(zhì)量濃度為1％的檸檬酸鈉水溶液的體積與去離子水的體積比為：0.05-0.15：1。
4.如權(quán)利要求3所述的一種中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟a)中的1)所述的質(zhì)量濃度為1％的檸檬酸鈉水溶液的體積與去離子水的體積比為0.12:1。
5.如權(quán)利要求2所述的一種中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟a)中2)中所述鉑金屬化合物和鎳金屬化合物種類分別選自包括下列的組群：K2PtCl6，K2PtCl4，Pt(NO3)2和NiCl2·6H2O，Ni(ClO3)2，Ni(ClO3)2·6H2O，Ni(NO3)2·6H2O，NiSO4·6H2O，NiSO4·7H2O中一種；步驟a)中2)0.1mol/L的鉑金屬化合物水溶液與去離子水的體積比為0.006-0.014:1，0.1mol/L的鎳金屬化合物水溶液與去離子水的體積比為0.006-0.014:1。
6.如權(quán)利要求5所述的一種中空Pt/Ni合金與石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟a)中2)0.1mol/L的鉑金屬化合物水溶液與去離子水的體積比為0.01:1，0.1mol/L的鎳金屬化合物水溶液與去離子水的體積比為0.01:1。
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