[發明專利]苯肼的合成方法

有效

• 申請號: 201510061685.5
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104610093B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 潘炯彬;錢超;劉建青;陳新志
• 申請（專利權）人: 江蘇艾科維科技有限公司
• 主分類號: C07C243/22
• 分類號: C07C243/22;C07C241/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.苯肼的合成方法，其特征是：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亞硝酸銨，滴加完后保溫反應4～6min；然后降溫至-5～-10℃，再加入固體狀的還原劑，劇烈攪拌；當反應體系的溫度自然升高至≥40℃時，加入稀硫酸調節pH＝2～4，再升溫至70～100℃反應4～6h；

苯胺:稀硫酸＝1:1.5～3的摩爾比，苯胺:亞硝酸銨＝1:0.95～1.1的摩爾比；

所得反應產物經分離處理，得苯肼。

2.根據權利要求1所述的苯肼的合成方法，其特征是：

所述分離處理為：反應結束后向已降至室溫的反應產物中通氨氣，直到pH＝10，用萃取劑萃取，分別得位于上層的有機相和位于下層的水相；

有機相減壓蒸餾，收集97～100℃餾分，得到苯肼。

3.根據權利要求2所述的苯肼的合成方法，其特征是：

水相加入稀硫酸調節ph＝5，回收，得到硫酸銨固體。

4.根據權利要求1、2或3所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述還原劑為亞硫酸銨和亞硫酸氫銨中的至少一種；

苯胺:亞硫酸銨＝1:1.3～3的摩爾比，苯胺:亞硫酸氫銨＝1:0.9～2.2的摩爾比。

5.根據權利要求4所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述還原劑為亞硫酸銨和亞硫酸氫銨的混合物。

6.根據權利要求5所述的苯肼的合成方法，其特征是：所述萃取液為甲苯、二甲苯或乙酸乙酯。

7.根據權利要求6所述的苯肼的合成方法，其特征是：

稀硫酸是指質量濃度為40～60％的硫酸溶液。