[發明專利]一種苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法

有效

• 申請號: 201510059315.8
• 申請日: 2015-02-04
• 公開（公告）號: CN104628567B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 孫建;鄭康健
• 申請（專利權）人: 天津墨森科技有限公司
• 主分類號: C07C69/738
• 分類號: C07C69/738;C07C67/313
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：反應通式如下

所述R1、R2取代基分別為C1-C20的直鏈或支鏈烷基、C3-C20的環烷基、C4-C20的環烷基烷基、C4-C20的烷基環烷基。

2.根據權利要求1所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：所述R1、R2取代基的基團中的氫被選自鹵素、硝基、羥基、羧基、磺酸基、氨基、氰基和烷氧基基團取代。

3.根據權利要求1所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑優選為四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨或冠醚－18。

4.根據權利要求1或3所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：所述相轉移催化劑的摩爾用量為反應物芳烴類化合物的1-50％，特別優選為5-30％。

5.根據權利要求1所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為雙氧水、過氧叔丁醇水溶液。

6.根據權利要求1或5所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑的摩爾用量為反應物芳烴類化合物的2-4倍。催化劑的摩爾用量為反應物芳烴類化合物的0.05－2倍。

7.根據權利要求1或5所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：反應溫度優選50至90℃，反應時間優選12-24小時。

8.根據權利要求1或5所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

⑴反應容器中加入水，在水中加入一定量的相轉移催化劑，加入原料芳烴類化合物，滴加氧化劑和催化劑溶液，加熱并控制反應溫度25-120℃，反應1-30小時；其中，芳烴類化合物的濃度為0.4-0.8mol/L；

⑵HPLC或GC監測原料芳烴類化合物的含量小于初始含量的0.5％，反應至反應結束后，降溫至室溫，用乙酸乙酯萃取出產物，再進行減壓濃縮，再用水洗滌1-3次，保留有機相；

⑶有機相經低壓精餾，即得目標產物。

9.根據權利要求8所述的苯甲酰甲酸酯類引發劑的制備方法，其特征在于：所述催化劑為溴化鉀、溴等鹵素或鹵化物。