[發明專利]一種銀杏葉制備葉綠素銅鈉鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201510058752.8
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104725387B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 崔升官;童舜火;張錦紅;柯煒祥
• 申請（專利權）人: 浙江得樂康食品股份有限公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;C07C33/02;C07C29/76
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種銀杏葉制備葉綠素銅鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述制備方法的步驟如下：

a）提取及濃縮：銀杏葉經粉碎后，用2-10倍于銀杏葉質量的6號溶劑油在30-60℃下浸提1-6小時，過濾，濾液減壓濃縮至銀杏葉質量的20%-50%；或者，銀杏葉經粉碎后，用2-10倍于銀杏葉質量的混合溶劑在30-60℃下攪拌提取1-6小時，靜置，分取6號溶劑油，減壓濃縮至銀杏葉質量的20%-50%；混合溶劑為乙醇和6號溶劑油，乙醇和6號溶劑油的質量比為4:1~1:4；

b）皂化及銅代：向歩驟a）所得濃縮液中加入質量分數為80%-100%的異丙醇，所加的量為銀杏葉質量的20%-100%，攪拌取樣，若溶液中沉淀物明顯，可補加6號溶劑油，直至溶液無明顯沉淀為宜；向溶解后的混合溶液中加入質量分數為30%液堿及20%硫酸銅溶液，液堿加入量為銀杏葉質量的4%-8%，硫酸銅溶液的加入量為銀杏葉質量的1.6%-４%；將此皂化液置40-60℃條件下反應0.5-20小時，以液相色譜法檢測確定反應終點，得到皂液；

c）堿性皂液下的6號溶劑油萃取除雜：將步驟b）反應完全的皂液冷卻，并向其中加水，使6號溶劑油與異丙醇分層，所加水量為異丙醇用量的1-2倍，然后使用6號溶劑油進行多次萃取，直至6號溶劑油層接近無色；

d）脫銀杏酸：向歩驟c）經6號溶劑油除雜后的皂液中加入6號溶劑油，6號溶劑油加入量為除雜后的皂液量的0.5-3倍；攪拌下加入硫酸；冷卻后靜置分層，分取含葉綠素銅酸的6號溶劑油層， 6號溶劑油層經離心分離得葉綠素銅酸，將葉綠素銅酸以不含銀杏酸的6號溶劑油反復洗滌，得到葉綠素銅酸濕品；

取經過6號溶劑油洗滌后的葉綠素銅酸濕品，加入體積分數30%-40%異丙醇水溶液及液堿使溶解；加入不含銀杏酸的6號溶劑油，6號溶劑油加入量為異丙醇水溶液量的0.5-3倍；攪拌下加入硫酸，使pH<4；冷卻后靜置分層，經離心分離得葉綠素銅酸，即得符合銀杏酸質量要求的葉綠素銅酸；

e）成鹽：將歩驟d）所得葉綠素銅酸溶于丙酮-乙醇混合溶液中，所用混合溶液中乙醇所占比例為0%-50%，丙酮-乙醇混合溶液的使用量為葉綠素銅酸質量的10-100倍，中低速攪拌下加入質量分數為5%乙醇鈉；過濾得葉綠素銅鈉鹽，再以有機溶劑淋洗濾渣，然后干燥，干燥溫度60-80℃，即得葉綠素銅鈉鹽成品。

2.根據權利要求1所述的一種銀杏葉制備葉綠素銅鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟d）中加入異丙醇水溶液量為葉綠素銅酸濕品重量的30-100倍，液堿加入量為葉綠素銅酸濕品重量的0.5-1倍。

3.根據權利要求1所述的一種銀杏葉制備葉綠素銅鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟d）中冷卻后靜置分層后，分取含葉綠素銅酸的6號溶劑油層，再加入6號溶劑油層0.5-1.5倍量的體積百分數為10-40%異丙醇水溶液洗3-4次，再離心分離。

4.根據權利要求1所述的一種銀杏葉制備葉綠素銅鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟e）中乙醇鈉加入量為綠素銅酸濕品質量的0.5-5倍。

5.根據權利要求1所述的一種銀杏葉制備葉綠素銅鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟e）中有機溶劑為丙酮-乙醇混合溶液、乙醇、丙酮、異丙醇、丙酮-異丙醇混合溶液中的一種。