[發(fā)明專利]一種重油中氮化物的脫除方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510057910.8 | 申請日： | 2015-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN104629792A | 公開（公告）日： | 2015-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊淑清;鄭賢敏;文建軍;王路輝;王東光 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江海洋學院 |
| 主分類號： | C10G29/20 | 分類號： | C10G29/20 |
| 代理公司： | 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368 | 代理人： | 郭官厚 |
| 地址： | 316022 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 重油 氮化物 脫除 方法 | ||
1.一種重油中氮化物的脫除方法，所述方法包括如下步驟：使固載離子液體脫氮劑和重油發(fā)生脫氮反應，反應完成后，將反應體系冷卻，反應混合物進行離心處理，將脫氮劑分離出來，得到脫氮后的重油。
2.如權(quán)利要求1所述的脫除方法，其特征在于：所述固載離子液體脫氮劑與重油的重量比為1:10-100；反應溫度為80-250℃；反應時間為10-60分鐘。
3.如權(quán)利要求1或2所述的脫除方法，其特征在于：所述固載離子液體脫氮劑是按照如下步驟制備的：
S1：將[R1R2R3NH]X1與MX2n按照摩爾比1:1-3進行混合，在室溫下攪拌混合20-40分鐘，然后升高溫度至80-100℃，并在該溫度下持續(xù)攪拌2-6小時，反應完成后，自然冷卻至室溫，干燥，得到基礎(chǔ)離子液體；
S2：將固體載體加入到酸性溶液中，回流處理，然后過濾得到固體物A；將固體物A再次在混合酸中攪拌處理，過濾，將得到的固體物B用去離子水洗滌至中性，真空干燥，得到干燥固體物；
S3：將步驟S1的基礎(chǔ)離子液體、步驟S2的干燥固體物、金屬化合物加入到溶劑中，在惰性氣氛下，攪拌升溫至60-90℃，反應12-25小時；反應結(jié)束后，靜置冷卻，抽濾、干燥，得到固體；
S4：將步驟S3的所得固體放入索氏提取器中，用溶劑抽提3-12小時，然后過濾，去離子水洗滌，干燥，得到所述固載離子液體脫氮劑。
4.如權(quán)利要求3所述的脫除方法，其特征在于：在步驟S1中，R1、R2和R3各自獨立地為H、C1-6烷基或芐基，且其中至少一個不為H；X1、X2各自獨立地為鹵素；M為鋁、鐵或鋅；n為2-4的整數(shù)。
5.如權(quán)利要求3或4所述的脫除方法，其特征在于：在步驟S1中，所述MX2n可為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鋅、三溴化鋁、三溴化鐵、溴化鋅、溴化亞鐵等中的任何一種，最優(yōu)選為三氯化鋁、三氯化鐵、三溴化鋁或三溴化鐵。
6.如權(quán)利要求3-5任一項所述的脫除方法，其特征在于：在步驟S2中，所述固體載體選自活性炭、SiO2、氧化鋁或介孔分子篩中的任何一種或任何多種的混合物。
7.如權(quán)利要求3-6任一項所述的脫除方法，其特征在于：在步驟S2中，所述混合酸為濃硫酸和濃硝酸的混合液，其中濃硫酸與濃硝酸的體積比為2-4:1。
8.如權(quán)利要求3-7任一項所述的脫除方法，其特征在于：在步驟S3中，所述金屬化合物為硫酸銅、硝酸銅、硫酸亞銅、硫酸鎳、硝酸鎳、硫酸鋅、硝酸鋅、硫酸銀、硝酸銀或硝酸鈷中的任何一種或任何多種的混合物；最優(yōu)選為硫酸銅或硝酸銀。
9.如權(quán)利要求3-8任一項所述的脫除方法，其特征在于：在步驟S3中，步驟S1的基礎(chǔ)離子液體、步驟S2的干燥固體物、金屬化合物的質(zhì)量比為1:2-4:0.1-1.5。
10.權(quán)利要求1-9任一項所述脫除方法中的固載離子液體脫氮劑。
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