[發(fā)明專利]含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510057582.1 | 申請日： | 2015-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN104710331B | 公開（公告）日： | 2017-01-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬樹華;龍志;徐鵬遠;羅素 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學 |
| 主分類號： | C07C317/14 | 分類號： | C07C317/14;C07C315/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 250022 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 含有 懸垂 鏈二氟二苯砜 合成 方法 | ||
1.含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的化合物，其結(jié)構(gòu)特征如式（一）所示：
式（一）
其中，R為H、、、???或；
其中，R1為-F、-CH3、-NO2、-CHO、-CF3、-COOH、或?等取代基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜化合物的制備方法，其特征在于通過鈴木反應機理，以溴化二氟二苯砜與苯系硼酸為原料，通過提水增堿法提高反應溫度并補償反應中由于堿消耗導致的反應體系中堿性的下降，從而制備含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜化合物的制備方法，其特征在于：反應裝置中引入了Dean-Stark裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
合成階段：將溴化二氟二苯砜和苯系硼酸溶于甲苯，在惰性氣氛下加入催化劑和堿性水溶液，加熱反應，利用溶劑甲苯進行帶水，從而使反應體系溫度升高并補償反應過程中由于堿的消耗導致的堿性降低，高產(chǎn)率生成目標產(chǎn)物；
提純階段：減壓蒸餾除去溶劑，二氯甲烷溶解析出固體后用水洗滌至中性，將有機相旋蒸，甲苯重結(jié)晶后得到含有苯系懸垂鏈的二氟二苯砜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的制備方法，其特征在于：惰性氣氛為氮氣或氬氣中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為四（三苯基膦）鈀、氯化鈀或乙酸鈀中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的制備方法，其特征在于：所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鈉或磷酸鉀中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的制備方法，其特征在于：帶水時間為1.5h以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含有苯系懸垂鏈二氟二苯砜的制備方法，其特征在于：所述的加熱反應條件為100-110℃下反應5h以上。
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