[發明專利]一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置及其方法

有效

• 申請號: 201510057529.1
• 申請日: 2015-02-04
• 公開（公告）號: CN104671237A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 薄拯;岑可法;嚴建華;池涌;李曉東;錢佳靜
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明屬于儲能材料技術領域，尤其涉及一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置及其方法。

背景技術

石墨烯(graphene)是由一層碳原子以sp²雜化軌道構成的六邊形晶格材料，是目前發現的最薄的二維材料，自2004年由英國曼切斯特大學科學家Geim等從石墨晶體中首次成功剝離獲得以來，石墨烯材料因其具有較高的強度(125?GPa)、良好的導熱性能(約5000W/(m?K))、優異的載流子遷移率(200000?cm²/(V?s))以及超大的比表面積(理論值2630?m²/g)等，在電子、信息、能源以及復合材料等領域展示出了廣闊的應用前景，極大地促進了高質量石墨烯的大規模、批量化制備技術。

目前石墨烯的制備方法可分為物理方法和化學方法，物理法包括微機械剝離法、液相或氣相直接剝離法和熱分解SiC法，化學法包括還原氧化石墨烯法、化學氣相沉積法、外延生長法、溶劑剝離法和有機合成法等。各種方法特點各不相同，互有優勢。例如，微機械剝離法需要復雜的步驟，尋找到性能較好的石墨烯片層幾率小；外延生長法能得到質量好的石墨烯，但需要高真空條件和昂貴的儀器，且只能獲得尺寸較小的石墨烯，難以實現石墨烯的規模化生產。

還原氧化石墨烯是目前研究較為廣泛的方法，從?Brodie法、Staudenmeier法、Hummers法等制備得到氧化石墨烯出發，通過化學還原劑還原、高溫熱處理還原、等離子體還原等方法對其進行還原，得到石墨烯。其中化學還原劑還原成本較低，工藝簡單，反應溫和，適合大規模生產，但生產流程耗時大，另外，由此引入的還原劑較難去除，且具一定的毒性、易燃易爆性，易造成環境污染，危害人體健康。相對的，高溫還原法耗時短，無污染，但一般需要1000?oC左右的高溫和惰性氣體或還原氣體氣氛，對設備熱穩定要求高，工藝成本高，能耗高。

采用等離子體還原法制備石墨烯，具能耗低，耗時少，產品純度高，對環境友好等優點，一般采用的等離子體源主要包括電子束等離子體源，20~100毫托（M.?Baraket,?S.G.?Walton,?et?al.?Carbon,?2010;?48:?3382-3390）；射頻電感耦合等離子體源，500?毫托（Wang?Q,?Song?MM,?et?al.?Applied?Physics?Letters,?2012;?101:?033103）；遠距離放電等離子體，101?kPa（S.?W.?Lee,?C.?Mattevi,?at?al.?The?Journal?of?Physical?Chemical?Letters,?2012;?3:772-777）；介質阻擋放電等離子體源，101?kPa（Zhou?Q,?Zhao?ZB,?et?al.?Journal?of?Materials?Chemical,?2012;?22:?6061）等。但上述等離子體電子能量大，還原過程將破壞石墨烯片層結構，且對發射源要求高，一定程度上阻礙了這種優質納米材料的大規模制備及應用。因而在現有的等離子體還原氧化石墨烯的基礎上，尋求一種新型溫和且高效的還原方法迫在眉睫。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置及其方法。

基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置包括氣體調節閥、質量流量計、高壓負電源、陰電極、樣品支撐架、陽電極、石英管、真空泵、真空調節閥、真空計、負輝區、法拉第暗區；石英管中間橫向設有樣品支撐架，石英管上部設有陰電極，石英管下部設有陽電極，石英管上、下端設有密封橡皮塞，陰電極與樣品支撐架之間設有負輝區，陽電極與樣品支撐架之間設有法拉第暗區，氣體調節閥經質量流量計、上端密封橡皮塞與石英管上部相連，高壓負電源經上端密封橡皮塞與陰電極相連，真空泵經真空調節閥、真空計、下端密封橡皮塞與石英管下部相連，陽電極經下端密封橡皮塞接地。

所述高壓負電源電壓為7~10千伏。所述陰電極、陽電極的材質為金屬或石墨。所述樣品支撐架由石英管中部橫截面上的四個凹槽組成，相鄰凹槽間隔90o，每個槽深為6毫米。所述陰電極與樣品支撐架的距離可調。所述陽電極與樣品支撐架的距離可調。

基于等離子體制備石墨烯薄膜的方法包括以下步驟：