[發(fā)明專利]一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置及其方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510057529.1 | 申請日： | 2015-02-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104671237A | 公開（公告）日： | 2015-06-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 薄拯;岑可法;嚴(yán)建華;池涌;李曉東;錢佳靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B31/04 | 分類號(hào)： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 張法高 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 等離子體 制備 石墨 薄膜 裝置 及其 方法 | ||
1.一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置，其特征是：包括氣體調(diào)節(jié)閥(1)、質(zhì)量流量計(jì)(2)、高壓負(fù)電源(3)、陰電極(4)、樣品支撐架(5)、陽電極(6)、石英管(7)、真空泵(8)、真空調(diào)節(jié)閥(9)、真空計(jì)(10)、負(fù)輝區(qū)(11)、法拉第暗區(qū)(12)；石英管(7)中間橫向設(shè)有樣品支撐架(5)，石英管上部設(shè)有陰電極(4)，石英管下部設(shè)有陽電極(6)，石英管上、下端設(shè)有密封橡皮塞，陰電極與樣品支撐架之間設(shè)有負(fù)輝區(qū)(11)，陽電極與樣品支撐架之間設(shè)有法拉第暗區(qū)(12)，氣體調(diào)節(jié)閥(1)經(jīng)質(zhì)量流量計(jì)(2)、上端密封橡皮塞與石英管上部相連，高壓負(fù)電源(3)經(jīng)上端密封橡皮塞與陰電極(4)相連，真空泵(8)經(jīng)真空調(diào)節(jié)閥(9)、真空計(jì)(10)、下端密封橡皮塞與石英管下部相連，陽電極(6)經(jīng)下端密封橡皮塞接地。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置，其特征是：所述高壓負(fù)電源(3)電壓為7~10千伏。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置，其特征是：所述陰電極(4)、陽電極(6)的材質(zhì)為金屬或石墨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置，其特征是：所述樣品支撐架(5)由石英管(7)中部橫截面上的四個(gè)凹槽組成，相鄰凹槽間隔90o，每個(gè)槽深為6毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置，其特征是：所述陰電極(4)與樣品支撐架(5)的距離可調(diào)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的裝置，其特征是：所述陽電極(6)與樣品支撐架(5)的距離可調(diào)。
7.一種使用權(quán)利要求1所述裝置的基于等離子體制備石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）改性的Hummers氧化法制備氧化石墨烯：天然鱗片狀石墨與質(zhì)量百分濃度98%的硫酸在常溫下攪拌均勻混合，其中硫酸與天然鱗片狀石墨混合比例為25毫克：1克，混合物冰浴降至0?oC后，緩慢加入高錳酸鉀并磁力攪拌混合均勻，高錳酸鉀的質(zhì)量為天然鱗片狀石墨的3.5倍，混合物置于35?oC水浴并攪拌2?小時(shí)后，冰浴降溫，然后依次加入去離子水及過氧化氫，去離子水與天然鱗片狀石墨的比例為100毫升：1克，過氧化成與天然鱗片狀石墨的比例為8毫升：1克，混合液通過高速離心反復(fù)清洗處理，置于空氣下，常溫干燥，得到氧化石墨烯；
2）氧化石墨烯薄膜的制備：將步驟1）制備得到的氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，得到均勻分散的氧化石墨烯溶液，通過0.22微米孔徑的微孔濾膜抽濾、干燥后，從微孔濾膜上撕下氧化石墨烯薄膜備用；
3）將步驟2）制備得到的氧化石墨烯薄膜放入樣品支撐架(5)上，打開真空泵(8)、氣體調(diào)節(jié)閥(1)，向石英管(7)內(nèi)通入惰性氣體，用質(zhì)量流量計(jì)(2)將惰性氣體流量調(diào)至7~10毫升/分，旋轉(zhuǎn)真空調(diào)節(jié)閥(9)，將石英管(7)內(nèi)氣壓調(diào)至250~320?毫托；
4）維持石英管(7)中氣壓及氣流量不變，打開高壓負(fù)電源(3)，調(diào)整電壓至7~10?千伏，在陰電極(4)與陽電極(6)之間形成穩(wěn)定的輝光放電等離子體；
5）調(diào)節(jié)陰電極(4)及陽電極(6)與樣品支撐架(5)之間相對位置，使得樣品支撐架(5)位于負(fù)輝區(qū)(11)與法拉第暗區(qū)(12)之間的交界區(qū)域；
6）1~8分鐘后，關(guān)閉高壓負(fù)電源(3)、氣體調(diào)節(jié)閥(1)及真空泵(8)，旋轉(zhuǎn)真空調(diào)節(jié)閥(9)將石英管(7)中的氣壓恢復(fù)至常壓，得到石墨烯薄膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于等離子體制備石墨烯薄膜的方法，其特征是：所述惰性氣體為氬氣或氦氣。
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