[發明專利]分子內C?H芳基化反應催化合成手性膦化合物及其制備方法有效
| 申請號: | 201510056795.2 | 申請日: | 2015-02-03 |
| 公開(公告)號: | CN104725427B | 公開(公告)日: | 2017-06-16 |
| 發明(設計)人: | 劉瀾濤;李高偉;王濤;許凱;胡春華;劉雙 | 申請(專利權)人: | 商丘師范學院 |
| 主分類號: | C07F9/6584 | 分類號: | C07F9/6584 |
| 代理公司: | 鄭州優盾知識產權代理有限公司41125 | 代理人: | 張真真 |
| 地址: | 476000 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分子 芳基化 反應 催化 合成 手性 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.分子內C-H芳基化反應催化合成手性膦化合物的方法,其特征在于,所述手性膦化合物的化學式如通式Ⅰ所示:
其中,R1為C1烷基;R2為氫、C1烷基、-CF3或氟;R3為氫、C1烷基、苯基、-CF3、-CN或氯;
所述的分子內C-H芳基化反應催化合成手性膦化合物的制備方法:在氮氣氛圍下,將通式II化合物、鈀化合物、手性膦配體、酸、堿溶解在有機溶劑中,所述通式II化合物、鈀化合物、手性膦配體、酸、堿的物質的量之比為:1:(0.05-0.1):0.1:(0.2-0.4):1.5,在50~100℃的條件下反應8-10h,然后濃縮、純化,制得通式I所示的手性膦化合物;
通式II化合物的結構如下:
其中,R4為C1烷基;R5為氫、C1烷基、-CF3或氟;R6為氫、C1烷基、苯基、-CF3、-CN或氯;X為溴。
所述鈀化合物為Pd(dba)2;
所述手性膦配體為式Ⅲ所示化合物中的任一種:
所述酸為特戊酸;
所述堿為碳酸銫、碳酸鉀或碳酸鈉;
所述有機溶劑為甲苯或正己烷。
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