[發(fā)明專利]一種改善羧甲基纖維素鈉水溶液游離纖維絲的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510056437.1
• 申請(qǐng)日: 2015-02-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104592399B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-03-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李友琦;郭鴻雁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶力宏精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C08B11/12
• 分類號(hào): C08B11/12
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種羧甲基纖維素鈉的制備方法，具體涉及一種改善羧甲基纖維素鈉水溶液游離纖維絲的制備方法。

背景技術(shù)

羧甲基纖維素鈉水溶液有增稠、粘結(jié)、成膜、保護(hù)膠、保持水分、乳化及懸浮等作用，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、食品、紡織、印染、造紙、石油、采礦、醫(yī)藥、陶瓷、涂料、化妝品等多種工業(yè)，被譽(yù)為工業(yè)的“味精”。

現(xiàn)有羧甲基纖維素鈉制備方法的一般步驟是單一品種的纖維素，例如精制棉或者木漿，與氫氧化鈉、氯乙酸、乙醇溶液經(jīng)過(guò)堿化反應(yīng)和醚化反應(yīng)后，制得粗的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品，物料再經(jīng)過(guò)中和洗滌，乙醇回收，烘干，粉碎后得到精制的成品。而現(xiàn)有技術(shù)中，堿化過(guò)程通常需要在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行，一般控制在35℃以下，以降低反應(yīng)速率，使堿化反應(yīng)均勻平穩(wěn)的進(jìn)行。

但是，較低溫度的堿化反應(yīng)需要更長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間使堿化反應(yīng)完全，且產(chǎn)品水溶液中的游離纖維絲含量較高，也就是說(shuō)即使增長(zhǎng)堿化時(shí)間，物料中未徹底被堿化的非水溶性的纖維素仍然較多，這就限制了羧甲基纖維素鈉在對(duì)游離纖維絲有較高要求的領(lǐng)域中的應(yīng)用，例如食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種減少水溶液中游離纖維絲的羧甲基纖維素鈉制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種改善羧甲基纖維素鈉水溶液游離纖維絲的制備方法包括如下步驟：

A、精制棉和木漿分別破碎，將破碎后的精制棉與木漿先后與氫氧化鈉水溶液和乙醇水溶液一起投入捏合機(jī)中；

B、捏合機(jī)抽真空，充入惰性氣體，38-50℃恒溫堿化反應(yīng)40-120min；

C、加入醚化劑，溫度升至75-80℃恒溫醚化反應(yīng)30-90min；

D、反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)洗滌、中和、離心、干燥、粉碎后，得到羧甲基纖維素鈉成品。成品羧甲基纖維素鈉的粒度通常為60目或80目，但也可根據(jù)具體需要進(jìn)行調(diào)整。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述堿化反應(yīng)的溫度為45-50℃。該溫度下，產(chǎn)品的溶解效果更好，其水溶液完全清澈透亮。

進(jìn)一步的，所述的精制棉和木漿的質(zhì)量比例為精制棉10-80％、木漿20-90％。

進(jìn)一步的，所述的精制棉與木漿：乙醇水溶液：氫氧化鈉水溶液：氯乙酸乙醇溶液的質(zhì)量百分比為15-20:25-40:20-30:20-30。也即纖維素：乙醇水溶液：氫氧化鈉水溶液：氯乙酸乙醇溶液的質(zhì)量比為(15-20):(25-40):(20-30):(20-30)。

進(jìn)一步的，所述步驟A中氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-55％，所述乙醇水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-98％。

進(jìn)一步的，所述步驟B中惰性氣體為氦氣、氬氣、氖氣中的一種或多種混合氣體。此處為優(yōu)選的惰性氣體，但本發(fā)明并不僅限于這三種氣體，其他的惰性氣體如氪氣、氙氣、氡氣等均可作為本發(fā)明的保護(hù)氣體使用。

進(jìn)一步的，所述步驟B中抽真空和充入惰性氣體操作重復(fù)2-3次，具體操作為：排除捏合機(jī)內(nèi)的空氣，使真空度達(dá)到至少0.07MPa，將惰性氣體充入捏合機(jī)內(nèi)，使捏合機(jī)內(nèi)部壓力大于0.01MPa。

進(jìn)一步的，所述的醚化劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50-80％氯乙酸的乙醇溶液。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述步驟D加入醚化劑時(shí)溶液體系溫度為30-60℃，醚化劑在60min內(nèi)均勻地噴淋至捏合機(jī)內(nèi)。

本發(fā)明技術(shù)方案制備的羧甲基纖維素鈉，其水溶液清澈透亮，不含游離纖維絲，能應(yīng)用到對(duì)游離纖維絲有嚴(yán)格要求的工業(yè)領(lǐng)域。傳統(tǒng)的羧甲基纖維素鈉的制備方法通過(guò)大幅度延長(zhǎng)堿化時(shí)間可以在一定程度上減少游離纖維絲的目的，例如將堿化時(shí)間延長(zhǎng)到120min以上時(shí)能改善游離纖維含量，但肉眼仍可見(jiàn)溶液中含有游離纖維，且延長(zhǎng)反應(yīng)周期還會(huì)使得單位時(shí)間的產(chǎn)量減少，生產(chǎn)成本也會(huì)相應(yīng)提高。本發(fā)明無(wú)需延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，不額外增加生產(chǎn)成本即可得到不含游離纖維絲的質(zhì)優(yōu)產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的制備方法的保護(hù)范圍不限于實(shí)施例。實(shí)施例一至三中的粘度測(cè)試方法為：1％水溶液，Brookfield粘度計(jì)，25℃條件下檢測(cè)；取代度(D.S)測(cè)試方法為：按照GB?1904-2005《食品添加劑羧甲基纖維素鈉》中5.5方法檢測(cè)；純度檢測(cè)方法為：按照ASTMD1439-03標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)氯化鈉及乙醇酸鈉含量，再用差減法得到。精制棉和木漿撕碎至松散即可。

實(shí)施例一