[發明專利]一種常壓低能耗制備氮化物紅色熒光粉的方法

有效

• 申請號: 201510056412.1
• 申請日: 2015-02-03
• 公開（公告）號: CN104726095B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 張梅;揚澤鑫;李錦堂;李東;陳水金;吳曉瑩;何鑫;陳葉青;曾慶光
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司44205
• 代理人: 江側燕

1.一種氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)稱取反應原料并混合均勻，所用原料為

(a).堿土化合物和稀土化合物，

(b).氮化硅或者二氧化硅，及

(c).少量助熔劑；

(2)將混合物裝入模具中，壓制成型；

(3)將壓制成型物放置在碳粉或者碳棒中，于氮氣氣氛中反應；

(4)冷卻后，去除表面碳粉，將樣品破碎后進行洗滌、過篩，即得成品。

2.一種如權利要求1所述的氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按化學式M_2-x-ySi₅N₈:xEu²⁺，yRe³⁺中各元素的化學計量比稱取反應原料，并加入助熔劑，混合均勻；

(2)將混合物裝入模具中，壓制成型；

(3)將成型物放置在碳粉或者碳棒中，于氮氣氣氛中反應；

(4)反應后冷卻，去除表面碳粉，破碎后進行洗滌、過篩，即得成品；

其中，步驟(1)中M為堿土元素，Re³⁺為稀土離子。

3.如權利要求2所述的氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中化學式M_2-x-ySi₅N₈:xEu²⁺，yRe³⁺；其中M為Ca、Sr和Ba中的一種或兩種，Re³⁺為Dy³⁺、Ce³⁺、Nd³⁺、Ho³⁺和Er³⁺中的一種或幾種，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.50。

4.如權利要求2所述的氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中M來源于Ca、Sr或Ba的氧化物或者碳酸鹽，純度為分析純以上；Re³⁺來源于Dy³⁺、Ce³⁺、Nd³⁺、Ho³⁺或Er³⁺的氧化物，純度為4N以上；Si來源于二氧化硅或者氮化硅，純度為分析純以上。

5.如權利要求1或2所述的氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的助熔劑為BaF₂、CaF₂、H₃BO₃和MgF₂中的一種或幾種，且所加入的量為反應原料總質量的0.5％～10％。

6.如權利要求1或2所述的氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，將混合物裝入模具中在5-200兆帕壓力下用壓力機壓制成型，成型物的厚度為5-100毫米。

7.如權利要求1或2所述的氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，于氮氣氣氛中反應溫度為1200-1600℃，保溫2-8小時。

8.如權利要求1或2所述的氮化物紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所用氣氛為高純氮氣，純度為99.9％以上。

9.一種氮化物紅色熒光粉，其特征在于，其化學組成為：M_2-x-ySi₅N₈:xEu²⁺，yRe³⁺，其中M為堿土元素，Re³⁺為稀土離子。

10.根據權利要求9所述的熒光粉，其特征在于，M為Ca、Sr和Ba中的一種或兩種，Re³⁺為Dy³⁺，Ce³⁺，Nd³⁺，Ho³⁺，Er³⁺中的一種或幾種，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.50。