[發(fā)明專利]一種測定錫樣中雜質(zhì)含量的分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510052885.4
• 申請日: 2015-02-02
• 公開（公告）號: CN104677883A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周莉;李曉桂;呂皓;趙會峰;王業(yè)興;吳清健
• 申請（專利權(quán)）人: 海南中航特玻科技有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務(wù)所 41118
• 代理人: 智宏亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于測試分析技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種測定錫樣中雜質(zhì)含量的分析方法。

背景技術(shù)

????在浮法玻璃生產(chǎn)的過程中，沾錫、虹彩等在錫槽內(nèi)產(chǎn)生的缺陷也是浮法玻璃成形過程中很容易產(chǎn)生的一類缺陷，純凈的錫液與玻璃液幾乎不浸潤，不會粘在玻璃板上，當錫液中含有鎂、鋁等雜質(zhì)元素時，錫液的表面張力會發(fā)生變化，產(chǎn)生沾錫現(xiàn)象，而虹彩產(chǎn)生的原因是由于錫槽內(nèi)的微量錫氧化物和錫硫化物滲入玻璃，在鋼化或熱彎時，會在玻璃的錫面產(chǎn)生微小裂紋，從而在光照下形成虹彩。為減少錫的氧化及把氧化錫還原為金屬錫，生產(chǎn)上常常會在錫液中加入一定量的金屬鐵，使之把氧化錫還原為金屬錫或優(yōu)先與氧、硫等雜質(zhì)生成浮渣而清除，因此準確測定錫樣中各雜質(zhì)元素的含量，控制錫液的純度，對減少玻璃滲錫和錫缺陷的產(chǎn)生尤為重要。

???目前有行業(yè)標準《YS/T36.2-2011》高純錫化學(xué)分析方法?第3部分：鎂、鋁、鈣、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、銀、銦、金、鉛、鉍量的測定?電感耦合等離子體質(zhì)譜法，該方法適用于錫純度為（99.999%）的測定，而在實際生產(chǎn)過程中，時常加入一定量的鐵，從而使錫的純度在不斷發(fā)生變化。

在錫及其合金雜質(zhì)元素的測定方法中，分光光度法、原子吸收法、化學(xué)滴定法等方法均有使用，分光光度法干擾嚴重、不易掩蔽；原子吸收法單元素測定、線性范圍短、費時；若采用化學(xué)法進行分析，則不同元素需用不同方法，操作冗長繁雜，工作量大，分析過程中還需要多種試劑，配置多種溶液等經(jīng)過一系列繁雜的工作才能完成。

????電感耦合等離子發(fā)射光譜儀是以電感耦合等離子體作為激發(fā)源，為原子發(fā)射光譜分析領(lǐng)域中最主要的、應(yīng)用最為廣泛的分析光源，可以測定70多種金屬元素，廣泛適用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境、石油、化工、材料等領(lǐng)域，可以進行定性、半定量、定量分析。且分析速度快、靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、基體效應(yīng)小等特點，但是電感耦合等離子發(fā)射光譜儀用于玻璃行業(yè)錫樣中雜質(zhì)元素的測定還沒有先例。利用等離子體發(fā)生光譜儀測定錫樣中的雜質(zhì)元素要確定以下幾點：（1）樣品的處理過程中所要考慮的因素。（2）儀器條件的選擇，針對所要測定的雜質(zhì)元素選擇需要選定的譜線。（3）在方法建立以后，如何驗證方法的準確性。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提出一種測定錫樣中雜質(zhì)含量的分析方法。

本發(fā)明為完成上述目的采用如下技術(shù)方案：

一種測定錫樣中雜質(zhì)含量的分析方法，所述分析方法所測的雜質(zhì)為Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al和Mn；其具體步驟如下：

試樣溶液的制備：將待測錫樣清潔，干燥待用，稱取0.1g錫樣于50ml聚四氟燒杯中，向聚四氟燒杯中加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，然后將聚四氟燒杯放置在電熱板上在100~200度的低溫狀態(tài)下處理，使錫樣溶解完全，再向聚四氟燒杯中加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，濃縮體積至球狀，取下冷卻，用電阻率范圍在15～18.3MΩ.cm的超純水稀釋，轉(zhuǎn)入50ml聚乙烯容量瓶，再用超純水定容至刻度，制得試樣溶液；

空白溶液的制備：在50ml空聚四氟燒杯中，加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，然后將聚四氟燒杯放置在電熱板上在100~200度低溫狀態(tài)下處理，使溶液溶解完全，再向聚四氟燒杯中加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，濃縮體積至球狀，取下冷卻，用電阻率范圍在15～18.3MΩ.cm的超純水稀釋，轉(zhuǎn)入50ml聚乙烯容量瓶，再用超純水定容至刻度，制得空白溶液；

標準溶液的制備：取樣量在0.09g?~?5g范圍內(nèi)，按照由多到少的順序，依次取含有Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn元素的混合標準溶液，用萬分之一分析天平準確稱重，分別加入到50ml聚乙烯容量瓶中，用2.5mol/L鹽酸溶液稀釋定容至刻度，得到一系列不同濃度的溶液；

?設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)，在待測元素的線庫中選擇用于測定的譜線，輸入各個標準溶液對應(yīng)的濃度值，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測定標準溶液的光譜強度值，建立光譜強度-元素濃度對應(yīng)關(guān)系的標準工作曲線；然后在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測定空白溶液和試樣溶液的光譜強度，扣除空白溶液的光譜強度背景，儀器自動根據(jù)標準工作曲線的對應(yīng)關(guān)系計算出錫樣中雜質(zhì)元素的百分含量。