[發明專利]一種測定錫樣中雜質含量的分析方法

在審

• 申請號: 201510052885.4
• 申請日: 2015-02-02
• 公開（公告）號: CN104677883A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 周莉;李曉桂;呂皓;趙會峰;王業興;吳清健
• 申請（專利權）人: 海南中航特玻科技有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 洛陽明律專利代理事務所 41118
• 代理人: 智宏亮

1.一種測定錫樣中雜質含量的分析方法，其特征在于：所述分析方法所測的雜質為Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al和Mn；其具體步驟如下：

（1）試樣溶液的制備：將待測錫樣清潔，干燥待用，稱取0.1g錫樣于50ml聚四氟燒杯中，向聚四氟燒杯中加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，然后將聚四氟燒杯放置在電熱板上在100~200度的低溫狀態下處理，使錫樣溶解完全，再向聚四氟燒杯中加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，濃縮體積至球狀，取下冷卻，用電阻率范圍在15～18.3MΩ.cm的超純水稀釋，轉入50ml聚乙烯容量瓶，再用超純水定容至刻度，制得試樣溶液；

????（2）?空白溶液的制備：在50ml聚四氟空燒杯中，加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，然后將聚四氟燒杯放置在電熱板上在100~200度低溫狀態下處理，使溶液溶解完全，再向聚四氟燒杯中加入6ml的鹽酸與2ml的硝酸，濃縮體積至球狀，取下冷卻，用電阻率范圍在15～18.3MΩ.cm的超純水稀釋，轉入50ml聚乙烯容量瓶，再用超純水定容至刻度，制得空白溶液；

（3）標準溶液的制備：取樣量在0.09g?~?5g范圍內，按照由多到少的順序，依次取含有Fe、Cu、Ni、Cr、Ti、Mg、Al、Mn元素的混合標準溶液，用萬分之一分析天平準確稱重，分別加入到50ml聚乙烯容量瓶中，用2.5mol/L鹽酸溶液稀釋定容至刻度，得到一系列不同濃度的溶液；

（4）設置電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數，在待測元素的線庫中選擇用于測定的譜線，輸入各個標準溶液對應的濃度值，在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定標準溶液的光譜強度值，建立光譜強度-元素濃度對應關系的標準工作曲線；然后在電感耦合等離子體發射光譜儀上測定空白溶液和試樣溶液的光譜強度，扣除空白溶液的光譜強度背景，儀器自動根據標準工作曲線的對應關系計算出錫樣中雜質元素的百分含量。

2.根據權利要求1所述的一種測定錫樣中雜質含量的分析方法，其特征在于：在標準溶液進行測定時，按照由低到高的濃度順序，將標準工作曲線各點的待測試樣溶液依次吸入儀器，并設定重復次數為3次，提高儀器對溶液的靈敏程度和測試誤差。

3.??根據權利要求2所述的一種測定錫樣中雜質含量的分析方法，其特征在于：各元素的工作曲線線性系數要在0.99以上。

4.根據權利要求1所述的一種測定錫樣中雜質含量的分析方法，其特征在于：所述配制試劑溶液所用超純水的電阻率為15~18.3MΩ.cm。

5.??根據權利要求1所述的一種測定錫樣中雜質含量的分析方法，其特征在于：電感耦合等離子體發射光譜儀的工作參數為：等離子體氣體流量?10L/min；輔助氣流量0.2L/min；霧化氣流量?0.55L/min；功率?1300W；觀測距離?15.0mm；蠕動泵設置：試樣流量?1.50ml/min；自動取樣器設置：流量?1.50ml/min；正常進樣時間：30s。

6.??根據權利要求1所述的一種測定錫樣中雜質含量的分析方法，其特征在于：待測元素的譜線分別為：Fe波長259.939nm；Cu波長324.752nm；Ni波長231.604nm；Cr波長267.716nm；Ti波長334.940nm?；Mg波長285.213nm?；Al波長396.153nm?；Mn波長257.61nm。