[發明專利]一種玻璃纖維增強聚醚醚酮棒材的制備方法

有效

• 申請號: 201510052007.2
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104626618A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 嚴留新;秦翠娥
• 申請（專利權）人: 常州創贏新材料科技有限公司
• 主分類號: B29C70/52
• 分類號: B29C70/52;B29C47/92;C08L61/16;C08K7/14;C08K3/08
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

技術領域

本發明專利屬于塑料制品及其型材領域，具體涉及一種玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料棒材的制備方法。

背景技術

聚醚醚酮樹脂具有耐熱等級高、耐輻射、沖擊強度高、耐磨性和耐疲勞性好、阻燃、電性能優異等特點。自商品化以來，已經在航空航天、汽車、電子電氣、化工、機械和醫療等領域獲得了較廣泛的應用。由于許多領域、行業等所需求的零部件結構復雜、數量較少、精度要求較高，采用注射成型方法進行成型模具投資較大、精度難以保證，而采用聚醚醚酮棒材、管材、板材和片材等半成品通過機械加工的方法來制造所需的零部件及制品具有投資少、制品結構可以多樣、可以保證精度等優點，因而對不同規格、不同性能的棒材、板材等需求迫切。

玻璃纖維是一種性能優異的無機非金屬材料，種類繁多，具有絕緣性好、耐熱性強、抗腐蝕性好，機械強度高的有點，通常用作復合材料中的增強材料。

發明內容

本發明的目的在于：采用擠出成型方法制造一種玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料棒材，所制備的復合材料棒材具有高強度、高模量、高硬度、高熱變形溫度、高耐腐蝕性能。

本發明的棒材產品，是以20％或30％(質量百分數)聚醚砜為成束劑的E玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料為原材料，通過熔融擠出成型的方法制造出棒材，棒材的直徑可以通過口模、定徑套和牽引系統調控為20mm、30mm、40mm和50mm，棒材的長度可根據需要任意切割，得到的棒材產品再通過機械加工的方式，生產所需的零部件及制品，滿足不同領域的使用要求。

具體的制備方案為：

(1)首先在用于玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料熔體穿過的定徑套的內壁上均勻鍍上一層具有耐高溫、潤滑功效的鉻鍍層或聚四氟乙烯鍍層，

其中，鍍層厚度為200—500微米，設計鍍層的目的在于：在玻璃纖維增強的聚醚醚酮棒材熔體的結晶冷卻過程中，避免復合材料中的玻纖上浮至棒材外表面而導致的竹節現象，保?證棒材產品表面的光滑程度；

(2)將與所要擠出的玻璃纖維增強聚醚醚酮棒材直徑相同的高直線度的回壓棒裝入定徑套和牽引裝置中，初始位置時回壓棒的前端面與擠出機口模末端相切，牽引裝置通過回壓棒對由口模擠出的玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料熔體施加恒定的逆向壓力(壓力一般為2.8～3.5kg/cm²)，以保證熔體高密度地充滿口模；

(3)將玻璃纖維增強的聚醚醚酮粒料和鋅粉混合均勻后，放入擠出機喂料斗內，在擠出機料筒內于435～440℃溫度下熔融塑化，螺桿轉速為12rpm，并保證玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料在螺桿中的塑化時間達到10—15min，形成玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料熔體，經機頭和棒材口模擠出，在具有恒定逆向壓力的回壓棒的作用下，進入并充滿棒材口模，進而進入與口模連接的定徑套內，

其中，玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料的制備方法不同于通常的方法：玻璃纖維的成束劑不同于通常的環氧樹脂或硅烷偶聯劑類成束劑，而是采用聚醚砜作為成束劑，從而增加玻璃纖維與聚醚醚酮樹脂的界面作用，提高強度，具體制備方法如下：

a、將聚醚砜樹脂(對數比濃粘度為0.34-0.36)溶解于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，配成溶液，所述溶液的溶質質量百分濃度為5％；

b、將步驟a中配制好的聚醚砜溶液盛裝于浸膠槽中，浸膠槽的前端為未涂覆成束劑的玻璃纖維，浸膠槽的后面安裝管式干燥爐，干燥爐后面安裝卷繞機；

c、將玻璃纖維絲浸入步驟b中所述的浸膠槽的聚醚砜溶液中，再牽入干燥爐，通過卷繞機牽引，以1m/min的勻速卷繞，得到表面浸潤聚醚砜樹脂的玻璃纖維；

d、將步驟c中制備的表面浸潤聚醚砜樹脂的玻璃纖維導入連續塑化聚醚醚酮樹脂(對數比濃粘度為0.76-0.78)的雙螺桿擠出機的纖維喂料口，通過調控螺桿的轉速、聚醚醚酮樹脂的喂料速度和玻璃纖維的股數而制得玻璃纖維重量百分含量分別為20％、30％的玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料，經切粒機切成直徑為3-5mm，長度為5-8mm的粒料，

其中，雙螺桿擠出機的料筒溫度為8段控溫，分別為180℃、300℃、365℃、375℃、385℃、385℃、390℃、375℃，機頭溫度360℃，

本步驟中，所使用的擠出機為雙螺桿擠出機，用于提供玻璃纖維增強聚醚醚酮復合材料熔體，