[發明專利]流域總氮快速分析方法

有效

• 申請號: 201510050503.4
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104596969B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 楊浩;張戈;李建;黃磊
• 申請（專利權）人: 四川清和科技有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司11340
• 代理人: 郭霞

技術領域

本發明屬于水質分析技術領域，更具體地，涉及一種流域總氮快速分析方法。

背景技術

許多研究資料表明，總氮、總磷的含量與湖泊的富營養化程度呈正相關關系。因此，要想有效防治水體富營養化，測定江、湖、河、庫、海等水體底部沉積物中總氮、總磷就非常必要。總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與有機氮的總稱，水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一，是反映水體富營養化的主要指標。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現富營養化狀態。

目前水質中總氮的測定多采用《過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》(GB11894-1989)，該方法的前處理較為繁瑣，人工耗時較長，對測定用的試劑、工具也有一定污染，給分析工作帶來不便。

發明內容

為了提高總氮分析速度，本發明提供了一種流域總氮快速分析方法，包括如下步驟：

(1)從待檢測流域采集樣本；

(2)將樣本分成兩份，分別加入不同濃度的氫氧化鉀溶液；

(3)均勻攪拌兩份樣本；

(4)對樣本進行過濾；

(5)對過硫酸鉀進行多次重結晶，然后向兩份樣本分別等量地加入該過硫酸鉀；

(6)將兩份樣本放入COD消解儀進行加熱；

(7)經過一定時間后，取出兩份樣本水浴冷卻至室溫，然后對兩份樣本分別加入鹽酸；

(8)均勻攪拌兩份樣本；

(9)利用紫外分光光度計測定吸光度，并以兩份樣本的吸光度的平均值作為樣本的參考吸光度；

(10)繪制標準曲線并與所述參考吸光度進行比對，獲得待檢測流域的水體的總氮含量。

進一步地，所述步驟(9)包括：以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。

進一步地，所述標準曲線的繪制步驟為：

(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸鉀標準使用液于10mL消解管中，并分別加無氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；

(2)加入2mL堿性過硫酸鉀溶液，立即旋好管蓋密封，放入加熱器孔中，升溫至125℃并保持30min；

(3)待消解管冷卻后，加入4mL鹽酸，混勻；

(4)在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度，繪制校準曲線。

本發明的有益效果為：利用COD消解儀避免了高溫高壓條件導致總氮分析速度慢的缺陷；另一方面，標準曲線仍然使用傳統的消解方式獲取，并同時使用兩份樣本取平均值，從而進一步提高了最終的檢測精度。此外，經過先加入堿和過濾的步驟，可以使得傳統方法中直接加入堿性過硫酸鉀可能產生其他干擾沉淀產物的問題得以避免，有利于樣本后續加酸時的觀測。

附圖說明

圖1示出了根據本發明的流域總氮快速分析方法的優選實施例的流程圖。

具體實施方式

流域總氮快速分析方法如圖1所示，包括：

(1)從待檢測流域采集樣本20ml；

(2)將樣本分成兩份，每份10ml，分別加入不同濃度1.06mol/L和0.66mol/L的氫氧化鉀；在其他的實施例中，所述氫氧化鉀溶液的濃度分別為1.02-1.2mol/L和0.6-0.8mol/L。

(3)均勻攪拌兩份樣本；

(4)對樣本進行過濾，濾除樣本中的草葉等雜質；

(5)對過硫酸鉀進行多次重結晶；

重結晶過程為：在1L的燒杯中，加入約800ml超純水，于2個標準大氣壓、50℃的水浴鍋中加熱，然后逐漸加入過硫酸鉀，邊加邊攪拌，直至過硫酸鉀不再溶解，再用潔凈的玻砂漏斗過濾掉雜質，濾液置于廣口瓶中冷卻至室溫后，放入4℃的冰箱重結晶，應注意廣口瓶應加蓋避免雜質進入，在重結晶的同時，在冰箱中冰一瓶超純水。重結晶12小時后，過硫酸鉀會在廣口瓶底形成一定量疏松晶體，此時倒掉上清液，將晶體用玻棒弄散，再用事先冰好的超純水清洗3次，清洗后倒掉上層液，然后將晶體放入50℃的烘箱洪干即可。為保證結晶效果，最好重結晶多次(例如，兩次)；結晶后，向兩份樣本分別等量地加入該過硫酸鉀各2ml；