[發(fā)明專(zhuān)利]流域總氮快速分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510050503.4
• 申請(qǐng)日: 2015-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104596969B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊浩;張戈;李建;黃磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川清和科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 北京天奇智新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11340
• 代理人: 郭霞

1.一種流域總氮快速分析方法，包括如下步驟：

(1)從待檢測(cè)流域采集樣本；

(2)將樣本分成兩份，分別加入不同濃度的氫氧化鉀溶液；

(3)均勻攪拌兩份樣本；

(4)對(duì)樣本進(jìn)行過(guò)濾；

(5)對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行多次重結(jié)晶，然后向兩份樣本分別等量地加入該過(guò)硫酸鉀；

(6)將兩份樣本放入COD消解儀進(jìn)行加熱；

(7)經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，取出兩份樣本水浴冷卻至室溫，然后對(duì)兩份樣本分別加入鹽酸；

(8)均勻攪拌兩份樣本；

(9)利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并以?xún)煞輼颖镜奈舛鹊钠骄底鳛闃颖镜膮⒖嘉舛龋?/p>

(10)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并與所述參考吸光度進(jìn)行比對(duì)，獲得待檢測(cè)流域的水體的總氮含量，

其中，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟為：

(1)吸取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于10mL消解管中，并分別加無(wú)氨水4.00mL、3.90mL、3.70mL、3.40mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL；

(2)加入2mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液，立即旋好管蓋密封，放入加熱器孔中，升溫至125℃并保持30min；

(3)待消解管冷卻后，加入4mL鹽酸，混勻；

(4)在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的流域總氮快速分析方法，其特征在于，所述氫氧化鉀溶液的濃度分別為1.02-1.2mol/L和0.6-0.8mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求2的流域總氮快速分析方法，其特征在于，所述氫氧化鉀溶液的濃度分別為1.06mol/L和0.66mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的流域總氮快速分析方法，其特征在于，步驟(6)中加熱的溫度為50攝氏度-60攝氏度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的流域總氮快速分析方法，其特征在于，步驟(6)中加熱的溫度為55攝氏度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的流域總氮快速分析方法，其特征在于，步驟(5)中的加壓為：使樣本進(jìn)入密閉容器并加壓為2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的流域總氮快速分析方法，其特征在于，所述步驟(9)包括：以無(wú)氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。