[發明專利]泰山紫草萘醌活性單體制備工藝

無效

• 申請號: 201510048442.8
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104774151A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發明（設計）人: 馮蕾;冀海偉;蔣漢明;翟靜;衣淑瑩;姜紅霞
• 申請（專利權）人: 泰山醫學院
• 主分類號: C07C69/18
• 分類號: C07C69/18;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58;C07C69/675;C07C69/30;A61P35/00
• 代理公司: 泰安市泰昌專利事務所 37207
• 代理人: 姚德昌

1.一種泰山紫草萘醌活性單體制備工藝，其特征在于，包含有如下步驟：

（1）泰山紫草原料處理

將泰山紫草放在低溫環境下進行干燥48小時，溫度設置為35°C，干燥完畢后將泰山紫草粉碎至60目；

（2）超臨界萃取工藝

將得到的泰山紫草干燥粉末使用超臨界萃取裝置進行萃取，使用超臨界二氧化碳為萃取劑，在壓力為40?MPa?、溫度為45°C、萃取劑流速為35?L?h-1的條件下進行萃取，在壓力為6MPa?、溫度為30°C的條件下進行分離，得到深紫色油狀萃取物；

（3）將上一步中得到的深紫色油狀萃取物使用高速逆流色譜儀進行分離純化，逆流色譜的溶劑體系是石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水，比例為(5:5:6.5:3.5,?v/v)，形成互不相溶的上下兩相，以上相作為固定相，固定相的保留率為55%-65%，將2.35g超臨界流體萃取樣溶解于5ml等量的上相與下相，進行進樣，分離過程中，流速為2ml/min，轉速為800-900rpm，檢測波長254nm.?根據逆流色譜圖譜，收集所需組分；得高純度活性單體I??β-羥基異戊酰基紫草素，41.6?mg；II?乙酰紫草素，43.4?mg；III??異丁酰紫草素，49.?3mg。

2.根據權利要求1所述的泰山紫草萘醌活性單體制備工藝，其特征在于，包含有如下步驟：

（1）泰山紫草原料處理

將泰山紫草放在低溫環境下進行干燥48小時，溫度設置為35°C，干燥完畢后將泰山紫草粉碎至60目；

（2）超臨界萃取工藝

將得到的泰山紫草干燥粉末使用超臨界萃取裝置進行萃取，使用超臨界二氧化碳為萃取劑，在壓力為40?MPa?、溫度為45°C、萃取劑流速為35?L?h-1的條件下進行萃取，在壓力為6MPa?、溫度為30°C的條件下進行分離，得到深紫色油狀萃取物；

（3）將上一步中得到的深紫色油狀萃取物使用高速逆流色譜儀進行分離純化，逆流色譜的溶劑體系是石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水，比例為(5:5:6:4,?v/v)，形成互不相溶的上下兩相，以上相作為固定相，固定相的保留率為55%，將2.35g超臨界流體萃取樣溶解于5ml等量的上相與下相，進行進樣，分離過程中，流速為2ml/min，轉速為850rpm，檢測波長254nm.?根據逆流色譜圖譜，收集所需組分；得高純度活性單體I??β-羥基異戊酰基紫草素；II?乙酰紫草素；III??異丁酰紫草素。