[發明專利]一種卡培他濱雜質乙酰縮合物的合成方法在審
| 申請號： | 201510047814.5 | 申請日： | 2015-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN104628804A | 公開（公告）日： | 2015-05-20 |
| 發明（設計）人： | 林子琦;閻君;白冰;王化錄;曹翠 | 申請（專利權）人： | 吉林修正藥業新藥開發有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/06 | 分類號： | C07H19/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204 | 代理人： | 孫國振 |
| 地址： | 130103 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雜質 乙酰 縮合 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種卡培他濱雜質乙酰縮合物的合成方法，包括以下步驟：
（Ⅰ）向5-氟胞嘧啶
加入甲苯、六甲基二硅胺和甲磺酸，50～110℃條件下反應5～8h，反應完成后濃縮反應液，再加入三乙酰核糖和二氯甲烷，降溫至-10～0℃，滴加四氯化錫二氯甲烷溶液，滴加完畢反應5～12h，反應完成后用碳酸氫鈉水溶液或三乙胺調節pH值4～5，經二氯甲烷或三氯甲烷萃取，濃縮后得縮合物，
其中，六甲基二硅胺、甲磺酸和三乙酰核糖的加入量分別為5-氟胞嘧啶質量的2～9和1～10，2～12；
（2）向步驟（1）得到的縮合物中加入氯甲酸正戊脂
二氯甲烷和吡啶，-20～25℃反應1～4h，用鹽酸調節pH值4～6，分層，有機層再濃縮得油狀物；
其中，氯甲酸異戊脂加入量為與步驟1中所用的5-氟胞嘧啶質量比為1～3，二氯甲烷和吡啶的加入量分別為5-氟胞嘧啶質量體積比為7～4和1～3；
（3）向步驟（2）得到的縮合物中加入醋酸酐，加熱回流2-20h，在減壓蒸出醋酸酐，加入水和三氯甲烷萃取，濃縮三氯甲烷層得油狀物，
醋酸酐的加入量分別為5-氟胞嘧啶質量體積比的1～9；
（4）將步驟（3）所得油狀物過硅膠柱用乙酸乙酯和石油醚按比例1:1～9:1洗脫將其分離，收集終產物，濃縮，得類白色化合物性狀的2',3'-O-羰基-5'-脫氧-5*氟--N4-[(戊氧基)羰基]胞嘧啶。
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