[發明專利]一種養血安神藥物的質量控制方法

在審

• 申請號: 201510047559.4
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104833661A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 徐建;王婷婷;白冰;徐云;付成國;任晶;趙俞;關麗丹
• 申請（專利權）人: 吉林修正藥業新藥開發有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 孫國振

技術領域

本發明屬于中藥技術領域，具體涉及一種養血安神藥物的質量控制方法。

背景技術

失眠是以體倦心悸、虛煩不眠為主要癥狀的一種病證。是少寐多夢、頭目眩暈等多種原因引起的臨床上常見的一種疾病，臨床主要表現是失眠血虛陽浮證。

針對上述病癥，本發明專利申請人此前推出以酸棗仁?30～50重量份、柏子仁8～20重量份、五味子8～20重量份、龍骨15～35重量份、牡蠣15～35重量份、珍珠母8～20重量份、知母8～20重量份、川芎8～20重量份、茯苓15～35重量份、甘草5～15重量份為原料的提物的混合物作為新藥。基于上述藥物屬于新藥，還沒有在制備過程中實施質量控制的的技術方案。產品質量難于達到持續保證。

發明內容

本發明的目的是提供一種養血安神藥物的質量控制方法，用于該藥物生產中的質量控制，具體方法包括鑒別和含量測定。

1、鑒別

（1）酸棗仁鑒別

取待檢藥物適量，加甲醇10～30ml，超聲處理10～30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10～30ml使溶解，用乙醚萃取三次，每次20ml，水相用水飽和正丁醇提取兩次，每次15ml，合并提取液，用正丁醇飽和氨試液萃取兩次，每次20ml，正丁醇層蒸干，殘渣加甲醇0.5～2ml溶解，作為供試品溶液。另取酸棗仁皂苷A、B對照品，加甲醇制成每1ml含0.5～1.5mg的混合溶液，作為對照品溶液，再取酸棗仁對照藥材0.5～1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述三種溶液各2～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（2～5：1：4～10）（體積比）的上層溶液為展開劑，展開，取出，涼干，噴以2%香草醛硫酸乙醇溶液(取硫酸1ml加乙醇定容至10ml)，在100℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

（2）甘草鑒別

取待檢藥物適量，加水10～40ml，用氨試液調pH值至9，超聲處理10～30分鐘，離心（3000rpm、20分鐘），取上清液加硫酸調pH至2，靜置2小時，離心（3000rpm、20分鐘），棄去上清液，沉淀加水10～40ml及鹽酸2ml，加熱回流10～40分鐘，放冷，用氯仿提取兩次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加0.5～1.5?ml氯仿使溶解，作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加氯仿制成每1ml含0.5～1.5?ml的溶液，作為對照品溶液，另取甘草對照藥材0.5～1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述三種溶液各2～5μl，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10～20：4：1.5）（體積比）為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

（3）川芎鑒別

取待檢藥物適量，置具塞錐形瓶中，加水10～30ml，加熱至約60℃，振搖至無明顯顆粒，趁熱加石油醚（沸程60-90℃）40ml，密閉，振搖2～10分鐘，超聲處理10～30分鐘，分取石油醚提取液，揮干，殘渣加乙醚0.5～1.5?ml溶解，作為供試品溶液；另取川芎對照藥材粉末1g，加石油醚20ml，超聲波處理10～30分鐘，濾過，揮干，殘渣加乙醚0.5～1.5?ml溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VI?B)試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各2～5μl，分別點于同一硅膠G板上，以正己烷-乙酸乙酯（2～10：1）（體積比）為展開劑，展開，取出，涼干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

（4）知母鑒別