[發明專利]一種單分散二氧化鈦微球的制備方法

在審

• 申請號: 201510046291.2
• 申請日: 2015-01-25
• 公開（公告）號: CN104692458A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 楊俊佼;孫堂強
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種單分散二氧化鈦微球的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

A、在裝有回流冷凝器的反應器中，加入去離子水，將其置于溫度為3℃±2℃冰水浴中；開啟攪拌并逐滴加入四氯化鈦，使其反應水解后0.5h～1h，逐滴加入鈦酸丁酯；繼續加熱至50℃～60℃，經過0.5h～3h后結束反應，得到固含量為5％～30％的鈦溶膠，溶膠透明帶有藍光；所述四氯化鈦、鈦酸丁酯均為分析純，且四氯化鈦：鈦酸丁酯：去離子水的摩爾比為1:2～7:77～577；在這個比例下，鈦溶膠pH始終保持在0.5～2.0之間；

B、將上述A中溶膠在常溫下加入尿素，調節溫度在5～15℃之間，攪拌下加入甲醛溶液，其中尿素與甲醛溶液摩爾比為1:1～1.8；攪拌5～10分鐘，靜置5～8小時，反復洗滌得到脲醛樹脂/二氧化鈦復合微球，上述所加入甲醛溶液濃度為37％；

C、把步驟B的脲醛樹脂/二氧化鈦微球復合微球轉移到連接有分水裝置的反應器，按照復合微球與去離子水比例為10g～15g/100ml加入去離子水，再加入與步驟C中加入的去離子水等體積的乙酸異戊酯，升溫到95℃±2℃，分水器中會出現明顯分層，將下層的水溶液分離出來，繼續對反應器升溫至110℃以上停止分水；把反應器中復合微球過濾出來，放置于真空干燥箱中，于110℃～120℃干燥10～15h，再于180℃～200℃干燥20～25h；干燥后將復合微球取出，降至室溫，再將復合微球在馬弗爐中分段煅燒，得到多孔鈦膠。

2.根據權利要求1所述的單分散二氧化鈦微球的制備方法中，其特征在于所述攪拌的速度不小于600rpm，反應溫度在50～60℃。

3.根據權利要求1所述的單分散二氧化鈦微球的制備方法中，其特征是在馬弗爐中煅燒具體步驟為：25℃升至200℃以3～10℃/分鐘速率升溫，200℃升至300℃以1～4℃/分鐘速率升溫，并在300℃時保持2h；300℃升至400℃以3～10℃/分鐘升溫，在400℃升至500℃以1～3℃/分鐘速率升溫，并在500℃保持2h后，繼續以1℃/分鐘升至700℃并保持3h。