[發明專利]一種多羧基二氧化硅納米顆粒及其制備方法有效
| 申請號: | 201510045983.5 | 申請日: | 2015-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN104629494B | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 張麗潔;蔣碧玉;張嬌莉;李惠;劉錦;臧雄;李戰雄;眭建華 | 申請(專利權)人: | 蘇州大學 |
| 主分類號: | C09C1/28 | 分類號: | C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08 |
| 代理公司: | 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103 | 代理人: | 陶海鋒 |
| 地址: | 215123 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羧基 二氧化硅 納米 顆粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種多羧基二氧化硅納米顆粒,其特征在于它的結構式如下:
,
其中,R 為3,4,5-三羧基戊酰基; m = 2或3; n = 0 或1;
y =1~100;w=1~100; x=5~100的整數。
2.一種如權利要求1所述的多羧基二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1) 羥基二氧化硅納米顆粒表面處理
按重量計,將1份羥基二氧化硅納米顆粒加入到3~200份酮類溶劑中,懸浮液超聲波分散處理1~60min,再加入由0.2~2份氨基硅烷偶聯劑溶解在酮類溶劑中形成的溶液;得到的混合物在40~90℃下回流反應1~8小時后,停止反應,冷卻至室溫,離心分離,在溫度為80~100℃的條件下干燥處理0.5~3小時,得到氨基化二氧化硅納米顆粒;
(2) 羧基化處理
按重量計,在反應器中依次投入1~5份干燥醚類溶劑和1~10份丁烷四羧酸,在氮氣保護下,滴加由0.5~3份N,N′-羰基二咪唑溶解在1~5份干燥醚類溶劑中形成的溶液,1~5小時滴加完畢,室溫條件下反應1~10小時,再加入步驟(1)得到的氨基化二氧化硅納米顆粒,室溫條件下繼續反應1~10小時,停止反應,得到反應懸浮液;
(3)將步驟(2)得到的反應懸浮液離心分離,得到羧基化處理的二氧化硅納米顆粒固體產物;以蒸餾水洗滌后再進行離心分離,重復洗滌2~6次,將分離出的產品在溫度為80~100℃的條件下干燥處理,得到多羧基化二氧化硅納米顆粒。
3.根據權利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于:所述的羥基二氧化硅納米顆粒表面處理時,酮類溶劑為丙酮、丁酮或環己酮中的任意一種,或其中任意兩種按照任意質量比混勻的混合溶劑。
4.根據權利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于:所述的羥基二氧化硅納米顆粒表面處理時,氨基硅烷偶聯劑為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙氨丙基三甲氧基硅烷和氨乙氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一種。
5.根據權利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于:所述的羧基化處理時使用醚類溶劑為四氫呋喃、乙醚或1,4-二氧六環中的任意一種。
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