[發明專利]一種多羧基二氧化硅納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201510045983.5
• 申請日: 2015-01-29
• 公開（公告）號: CN104629494B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 張麗潔;蔣碧玉;張嬌莉;李惠;劉錦;臧雄;李戰雄;眭建華
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C09C1/28
• 分類號: C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種多羧基二氧化硅納米顆粒，其特征在于它的結構式如下：

,

其中，R 為3,4,5-三羧基戊酰基_； m = 2或3； n = 0 或1;

y =1～100；w=1～100; x=5～100的整數。

2.一種如權利要求1所述的多羧基二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1) 羥基二氧化硅納米顆粒表面處理

按重量計，將1份羥基二氧化硅納米顆粒加入到3～200份酮類溶劑中，懸浮液超聲波分散處理1～60min，再加入由0.2～2份氨基硅烷偶聯劑溶解在酮類溶劑中形成的溶液；得到的混合物在40～90℃下回流反應1～8小時后，停止反應，冷卻至室溫，離心分離，在溫度為80～100℃的條件下干燥處理0.5～3小時，得到氨基化二氧化硅納米顆粒；

(2) 羧基化處理

按重量計，在反應器中依次投入1～5份干燥醚類溶劑和1～10份丁烷四羧酸，在氮氣保護下，滴加由0.5～3份N,N′-羰基二咪唑溶解在1～5份干燥醚類溶劑中形成的溶液，1～5小時滴加完畢，室溫條件下反應1～10小時，再加入步驟（1）得到的氨基化二氧化硅納米顆粒，室溫條件下繼續反應1～10小時，停止反應，得到反應懸浮液；

(3)將步驟（2）得到的反應懸浮液離心分離，得到羧基化處理的二氧化硅納米顆粒固體產物；以蒸餾水洗滌后再進行離心分離，重復洗滌2～6次，將分離出的產品在溫度為80～100℃的條件下干燥處理，得到多羧基化二氧化硅納米顆粒。

3.根據權利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述的羥基二氧化硅納米顆粒表面處理時，酮類溶劑為丙酮、丁酮或環己酮中的任意一種，或其中任意兩種按照任意質量比混勻的混合溶劑。

4.根據權利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述的羥基二氧化硅納米顆粒表面處理時，氨基硅烷偶聯劑為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙氨丙基三甲氧基硅烷和氨乙氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一種。

5.根據權利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述的羧基化處理時使用醚類溶劑為四氫呋喃、乙醚或1,4-二氧六環中的任意一種。