[發(fā)明專(zhuān)利]一種多羧基二氧化硅納米顆粒及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510045983.5 | 申請(qǐng)日: | 2015-01-29 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN104629494B | 公開(kāi)(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張麗潔;蔣碧玉;張嬌莉;李惠;劉錦;臧雄;李戰(zhàn)雄;眭建華 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 蘇州大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C09C1/28 | 分類(lèi)號(hào): | C09C1/28;C09C3/12;C09C3/08 |
| 代理公司: | 蘇州創(chuàng)元專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司32103 | 代理人: | 陶海鋒 |
| 地址: | 215123 江蘇省*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羧基 二氧化硅 納米 顆粒 及其 制備 方法 | ||
1.一種多羧基二氧化硅納米顆粒,其特征在于它的結(jié)構(gòu)式如下:
,
其中,R 為3,4,5-三羧基戊酰基; m = 2或3; n = 0 或1;
y =1~100;w=1~100; x=5~100的整數(shù)。
2.一種如權(quán)利要求1所述的多羧基二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1) 羥基二氧化硅納米顆粒表面處理
按重量計(jì),將1份羥基二氧化硅納米顆粒加入到3~200份酮類(lèi)溶劑中,懸浮液超聲波分散處理1~60min,再加入由0.2~2份氨基硅烷偶聯(lián)劑溶解在酮類(lèi)溶劑中形成的溶液;得到的混合物在40~90℃下回流反應(yīng)1~8小時(shí)后,停止反應(yīng),冷卻至室溫,離心分離,在溫度為80~100℃的條件下干燥處理0.5~3小時(shí),得到氨基化二氧化硅納米顆粒;
(2) 羧基化處理
按重量計(jì),在反應(yīng)器中依次投入1~5份干燥醚類(lèi)溶劑和1~10份丁烷四羧酸,在氮?dú)獗Wo(hù)下,滴加由0.5~3份N,N′-羰基二咪唑溶解在1~5份干燥醚類(lèi)溶劑中形成的溶液,1~5小時(shí)滴加完畢,室溫條件下反應(yīng)1~10小時(shí),再加入步驟(1)得到的氨基化二氧化硅納米顆粒,室溫條件下繼續(xù)反應(yīng)1~10小時(shí),停止反應(yīng),得到反應(yīng)懸浮液;
(3)將步驟(2)得到的反應(yīng)懸浮液離心分離,得到羧基化處理的二氧化硅納米顆粒固體產(chǎn)物;以蒸餾水洗滌后再進(jìn)行離心分離,重復(fù)洗滌2~6次,將分離出的產(chǎn)品在溫度為80~100℃的條件下干燥處理,得到多羧基化二氧化硅納米顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于:所述的羥基二氧化硅納米顆粒表面處理時(shí),酮類(lèi)溶劑為丙酮、丁酮或環(huán)己酮中的任意一種,或其中任意兩種按照任意質(zhì)量比混勻的混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于:所述的羥基二氧化硅納米顆粒表面處理時(shí),氨基硅烷偶聯(lián)劑為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙氨丙基三甲氧基硅烷和氨乙氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多羧基化二氧化硅納米顆粒的制備方法,其特征在于:所述的羧基化處理時(shí)使用醚類(lèi)溶劑為四氫呋喃、乙醚或1,4-二氧六環(huán)中的任意一種。
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