[發明專利]一種2，2?草酰胺基?雙[乙基?3?(3，5?二叔丁基?4?羥苯基)]丙酸酯的制備方法有效

申請號：	201510045487.X	申請日：	2015-01-29
公開（公告）號：	CN104725263B	公開（公告）日：	2017-08-15
發明（設計）人：	唐友明;趙外榮	申請（專利權）人：	浙江華億工程設計有限公司
主分類號：	C07C233/56	分類號：	C07C233/56;C07C231/12
代理公司：	杭州知通專利代理事務所(普通合伙)33221	代理人：	應圣義
地址：	312300 浙江省紹***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種胺基乙基丁基苯基丙酸制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于化學合成領域，涉及一種受阻酚抗氧劑結構的金屬離子鈍化劑的合成方法，特別涉及一種2，2-草酰胺基-雙[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)]丙酸酯的制備方法。

背景技術

當聚合物與金屬，尤其是銅接觸時，即使聚合物中含有大量的受阻酚抗氧劑，也不能抑制銅離子催化引起的氧化反應，只有加入金屬離子鈍化劑鈍化金屬的催化活性，才能有效的防止這種反應，制出理想的橡塑制品。

2，2-草酰胺基-雙[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)]丙酸酯是一種具有受阻酚抗氧劑結構的金屬離子鈍化劑，由于分子結構中兼具受阻酚和草酰胺管能團，使其具有抗氧化及金屬離子鈍化雙重功能，廣泛用于高分子材料中，可顯著降低高分子聚合物材料在加工和使用過程中的氧化降解及抑制金屬離子的催化氧化作用。是電線電纜絕緣材料、汽車零部件及各種高分子材料的優良穩定劑。

2，2-草酰胺基-雙[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)]丙酸酯的合成是以3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸酯和N，N′-雙(羥乙基)草酰胺為原料，在有機金屬催化劑催化下進行酯交換反應而制得。現有的生產方法主要是在有機錫催化下并于150～230℃反應制得。如美國專利US4263446″Process for making 3-(3，5-dialkyl-4-hyd roxyphenyl)propionate esters of hyd roxyl alkyl oxamides″文獻介紹的制備方法采用丁基錫酸為催化劑，在氮氣保護下于150～230℃保溫反應6小時，反應結束后在汽油中結晶得到產品。

上述2，2-草酰胺基-雙[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)]丙酸酯制備方法主要存在以下不足：(1)反應時間長；(2)產品質量指標不穩定，產品熔程大，晶型難以保證；(3)有機錫催化劑殘留在產品中，毒性大。

發明內容

本發明針對以上缺點，提供一種新的2，2-草酰胺基-雙[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)]丙酸酯合成方法，已達到反應時間短、無毒性催化劑殘留、產品質量穩定的目的。

為實現上述目的，本發明采取下述技術方案來實現：

一種2，2-草酰胺基-雙[乙基-3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)]丙酸酯的制備方法，以3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸酯和N，N′-雙(羥乙基)草酰胺為原料，以有機鈦或有機鋯為催化劑，先后在150～160℃和160～190℃兩段溫度下進行合成。

優選的，原料3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸酯為3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸甲酯或3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸乙酯。

優選的，3-(3，5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸酯與N，N′-雙(羥乙基)草酰胺的摩爾配比為2.05～2.20∶1。

進一步，有機鈦或有機鋯催化劑為鈦酸乙酯、鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯、乙酰乙酸乙酯鈦絡合物、乙酰丙酮鈦絡合物、鋯酸丁酯、四正丁基鋯酸酯中的一種或多種。

優選的，有機鈦或有機鋯催化劑的用量為N，N′-雙(羥乙基)草酰胺摩爾數的0.5～2％。

進一步，合成反應在配備蒸餾裝置及氮氣流保護的反應器中進行。

進一步，反應溫度分兩段控制，反應原料及催化劑一次性加入反應器內后，升溫到150～160℃，保溫反應1小時后再升溫至160～190℃，繼續反應1～3小時。

進一步，合成反應時邊反應邊蒸餾出副產品甲醇或乙醇。