[發明專利]一種2,2?草酰胺基?雙[乙基?3?(3,5?二叔丁基?4?羥苯基)]丙酸酯的制備方法有效
| 申請號: | 201510045487.X | 申請日: | 2015-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN104725263B | 公開(公告)日: | 2017-08-15 |
| 發明(設計)人: | 唐友明;趙外榮 | 申請(專利權)人: | 浙江華億工程設計有限公司 |
| 主分類號: | C07C233/56 | 分類號: | C07C233/56;C07C231/12 |
| 代理公司: | 杭州知通專利代理事務所(普通合伙)33221 | 代理人: | 應圣義 |
| 地址: | 312300 浙江省紹*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 胺基 乙基 丁基 苯基 丙酸 制備 方法 | ||
1.一種2,2-草酰胺基-雙[乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羥苯基)]丙酸酯的制備方法,其特征在于,以3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸酯和N,N′-雙(羥乙基)草酰胺為原料,以鈦酸丁酯為催化劑;
反應溫度分兩段控制,反應原料及催化劑一次性加入反應器內后,升溫到155℃保溫反應1.5小時,再升溫到175℃保溫反應2.5小時。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,原料3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸酯為3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸甲酯或3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸乙酯。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,3-(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯基丙酸酯與N,N′-雙(羥乙基)草酰胺的摩爾配比為2.05~2.20∶1。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,鈦酸丁酯的用量為N,N′-雙(羥乙基)草酰胺摩爾數的0.5~2%。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,合成反應在配備蒸餾裝置及氮氣流保護的反應器中進行。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,合成反應時邊反應邊蒸餾出副產品甲醇或乙醇。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,反應后在低級醇液中結晶得到產品;所述低級醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的一種。
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